全氟壬二酸的制备方法

背景及概述^[1]

壬二酸亦称“杜鹃花酸”。化学式HOOC(CH2)7COOH。分子量188.22。存在于发的油酸中。无色结晶。比重1.0291(110.6/4℃)。熔点106.5℃。沸点225℃(1，600帕)。蒸馏温度超过360℃时有部分酸酐形成。微溶于冷水，略溶于乙醚，易溶于沸水、乙醇。离解常数K1＝2.96×10-5，K2＝4.60×10-5。可由蓖麻醇酸热裂氧化或由油酸经臭氧化制得。可用以制造尼龙9、增塑剂、高级润滑剂、耐低温塑料等。全氟壬二酸为壬二酸全氟取代产物。

制备^[1]

全氟壬二酸用于一种用于锰(Mn4+)掺杂的氟化物荧光粉体材料表面改性，所述方法包括制备具体式(I)的锰(Mn4+)掺杂的氟化物荧光粉体材料，包括如下步骤：(1)先制备A的Mn4+复合氟化物：A2MnF6；(2)将A的氟化物或氢氟化物溶于氢氟酸溶液作为第二溶液，含有A2MnF6和四价元素M氟化物或氢氟化物的HF溶液作为溶液，在0-20℃将第二溶液逐滴滴加入溶液中，滴加过程中元素M的氟化物与A的化合物反应形成具有(I)式的固体沉淀产物；(3)最后通过固-液分离得到式(I)固体产物；A2[MF6]:Mn4+(I)其中A选自Li、Na、K、Rb、Cs、NH4及其组合，M选自Ge、Si、Sn、Ti、Zr和Hf的至少一种四价元素。以及使其颗粒表面用具有抗湿性的氧化物及氟化物材料无机材料或/和具有疏水性的表面活性剂有机材料进行包覆。优选：(A)无机材料：MgO、Al2O3、SiO2、MgF2、CaF2；(B)有机材料：全氟辛基磺酰氟、C8F17-CH＝CH2、丙戊酸、全氟壬二酸(HOOC(CF2)7COOH)、HOCH2(CF2)3CH2OH、F(CF2)4(CH2)COOC(CH3)＝CH2、F(CF2)3COOH、C8H17CH2CH2I、C6H5SO3Na、复合材料C7H15COOK:75％，O(CH2CH2OH)2:25％、TEDA-L33、EDWARDSOil、SPX310。

主要参考资料

[1] CN201510341236.6锰(Mn4+)掺杂的氟化物荧光粉体材料的制备及表面改性的方法