氯亚铱酸铵的制备方法

背景及概述^[1]

氯亚铱酸铵可用作医药合成中间体。

制备^[1]

氯亚铱酸铵可用于制备纯铱。由于铱较其它金属更难于生成硫化物沉淀，因此在铱精炼过程中，硫化法提纯铱至今仍被广泛采用.当氯亚铱酸铵((NH4)3IrCl6)经硫化精制提纯到所需纯度时，通常采用硝酸氧化法沉淀出氯铱酸铵，再经过煅烧、氢还原制备纯铱粉。现有方法过程劳动条件恶劣，环境污染严重，且不安全。以提纯后的氯亚铱酸铵为原料制备纯铱：在铱浓度30-50克/升的氯亚铱酸铵溶液中加入5-6(体积)％的化学纯浓盐酸和浓度50％的分析纯过氧化氢(按每克铱2mlH2O2计)进行氧化，沉淀出氯铱酸铵，滤出沉淀物，经烘干后将氯铱酸铵置于一井式炉内煅烧器的坩埚中，盖上坩埚盖、煅烧器罩及炉盖，然后用5-6小时加热升温到350℃，之后逐渐升温到700℃并保温，进行高温分解，至炉内白烟消失，不再逸出，断电随炉冷却，并立即向煅烧器内通入氮气(氮气流量视煅烧器体积而定，以足以保证煅烧器内的氮气对环境气氛呈正压，使分解后的金属铱不被氧化为准)，至100℃以下断气至室温，即得纯铱产品。由于在氯铱酸铵高温分解完毕之后立即通入氮气，并一直到100℃以下，从而避免了高温分解产物金属铱的再次氧化，并避免了冷却到低温时吸入氢气，显著降低了铱产品的含氢量。

主要参考资料

[1] CN95104410.9制取纯铱的新方法