硫酸芦丁的制备方法

背景及概述^[1]

芦丁又名芸香甙，维生素P的主要成分之一。从水中结晶时带二分子结晶水，黄色针状晶体或结晶性粉末，在188℃以下软化，在190℃熔融而不完全。微溶于热水和沸乙醇，易溶于氢氧化钠溶液，溶于甲醇、异丙醇或甘油。遇三氯化铁呈深绿色。存在于芸香叶、蕃茄基、烟草叶、橙皮、荞麦花及槐花米中。能改善微血管的通透性和脆性，增高其抵抗力。用于高血压的辅助治疗、防止脑溢血等。据报道某些硫酸化的多糖具有补体抑制活性，例如肝、角叉菜胶和戊聚糖多磺酸酯。

制备^[1]

硫酸芦丁制备如下：

1）将三份3.34克三甲胺-三氧化硫配合物在温热的二甲基甲酰胺中搅拌，得到澄清溶液。加入1.22克芦丁，并在65-70℃下继续搅拌。持续20个小时。将溶液冷却至室温，并在搅拌下倒入无水乙醇中。通过倾析收集分离出的浅黄色胶，用无水乙醇然后用乙醚反复研磨，并真空干燥，得到所需产物3.5g溶剂化的浅棕色胶状物。

2）3.0克将部分芦丁聚（H-）硫酸盐三甲胺盐溶解在水中，加入10毫升部分的30％乙酸钠水溶液，并使混合物在室温下静置20分钟。加入100毫升无水乙醇，并通过倾析分离所得黄色半固体。用无水乙醇研磨得到黄色颗粒状固体，将其通过过滤收集，用无水乙醇洗涤，然后用乙醚干燥，得到所需产物硫酸芦丁1.8g，溶剂化的亮黄色粉末。

主要参考资料

[1] EP0013470 Rutin poly(H-) sulfates, method for their preparation and pharmaceutical compositions containing them