2-甲-4-氯丁氧乙基酯的检测方法

背景及概述^[1]

2-甲-4-氯丁氧乙基酯是一种农药非登记成分。农药制剂中擅自添加非登记成分呈现出以下三个特点，一是大部分样品中非登记成分的添加量明显高于其登记成分(或一种)的含量；二是擅自添加的非登记成分主要是一些速效性、高活性、广谱性、廉价性以及处于专利保护期或刚过保护期的农药，包括克百威、特丁硫磷等禁限用高剧毒农药；三是生物农药中擅自添加非登记成分的行为比化学农药的更加突出和严重。

农药制剂中的非登记成分除易引起药害事故外，还会加速病虫害产生抗药性，破坏生态环境，导致农产品农药残留超标，危害人畜健康安全，应该引起我国有关管理部门的高度重视，

检测^[1]

文献报道有关农药制剂中非登记成分的检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联质谱法和液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法等，涉及检测参数主要针对某几种或某一类农药非登记成分。现行行业推荐标准NY/T2990-2016《禁限用农药定性定量分析方法》也仅包括了涕灭威、灭多威等24种禁限用农药，而目前我国注册登记的农药有效成分多达670余种，尚有数百种可能成为擅自添加的非登记成分的农药仍缺乏行之有效的检测方法。

CN201811453542提供一种农药制剂中非登记成分的气相色谱-质谱快速测定方法，该方法能快速测定农药制剂中131种非登记成分。测定方法包括：

(1)标准溶液的配制：取待测非登记成分的标准品用乙腈溶解配制非登记成分的混合标准溶液；精确吸取适量的混合标准溶液，用乙腈逐级稀释成不同质量浓度的系列标准工作溶液；

(2)样品溶液的配制：取待测农药样品与乙腈混合均匀，再用乙腈稀释得到待测样品溶液；

(3)空白溶液的配制：除不称取样品外，按照步骤(2)进行；

(4)GC-MS检测：将步骤(1)中的系列标准工作溶液和步骤(3)中的空白溶液分别注入GC-MS，选择离子监测，以扣除空白后各非登记成分的定量离子峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤(2)中的待测样品溶液注入GC-MS，选择离子监测，得到扣除空白后样品中各非登记成分的定量离子峰面积，代入标准工作曲线，求得样品中各非登记成分的含量。

所述的131种非登记成包括2-甲-4-氯丁氧乙基酯。

主要参考资料

[1]CN201811453542.9 农药制剂中非登记成分的气相色谱-质谱快速测定方法