基准氯化钠的制备方法

背景及概述^[1-3]

在容量分析中，我们经常要用到标准溶液，此类溶液是通过标定、比对或用基准试剂准确配制等方法而得到准确浓度的溶液。在分析测试中，通过标准溶液的浓度和用量求得被侧组份的含量。因此，标准溶液浓度的准确程度直接影响到侧试结果的准确性。在常规分析中又可将标准溶液细分为标准滴定液(确定了准确浓度的用于滴定分析的溶液)和基准溶液(由基准物质制备或用多种方法标定过的溶液，用于标定其它溶液)两类。基准氯化钠作为各行各业的化学分析标准溶液的量质传递，它是化学分析标准溶液的“尺子”，是分析检测中必不可少的工作变量基准物。目前作为基准氯化钠是这样制备的：在工业大盐中首先添加碳酸钠，然后再加氢氧化钠，其目的是清除大盐内所含的金属离子。由于溶液是呈酸性的，H++CO32+→CO2↑+H2O，其CO32+根都跑了，溶液中金属离子不能形成碳酸盐沉淀，金属离子除不掉，极大地影响了氯化钠的澄清度；而澄清度不合格，也影响了分析检测中工作变量基准物的标准。。

制备^[3]

基准试剂氯化钠的制备方法，其制备方法的步骤是：

(1).将75公斤工业大盐溶于200公斤去离子水中，加100g硫化铵除去重金属杂质，如Pb、Cu等，化学反应式如下：

静止1小时后过滤。

(2).将滤液用盐酸酸化Ph为4，加500g氯化钡除去硫酸根，化学反应式如下：

Ba2++SO42-→BaSO4↓

静止2小时后过滤。

(3).将滤液用氢氧化钠溶液调Ph至10，再加碳酸钠将调Ph至12，再加入聚丙烯酸钠200g。静止2小时后过滤。

(4).在滤液中再加100ml双氧水将亚铁离子氧化为高铁，即发生水解反应而沉淀出来，化学反应式如下：

Fe3++3H2O→Fe(OH)3↓+3H+

静止1小时后过滤；

(5).用盐酸中和溶液使Ph为4，然后蒸发溶液，结晶析出，甩干，真空干燥，即得基准试剂氯化钠成品30公斤。

主要参考资料

[1] 机械工程材料测试手册·化学卷

[2] 谈基准氯化钠试剂的纯度及其对盐中主含量测定的影响

[3] CN200710061287.9基准试剂氯化钠的制备方法