麦草畏甲酯的应用

概述^[1]

麦草畏甲酯是麦草畏合成过程中重要的中间体。麦草畏(dicamba)又名百草敌，化学学名为3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸，属安息香酸系的除草剂，是一种低毒、高效、广谱的除草剂，对一年生和多年生阔叶杂草有显著防除效果，而对小麦、玉米、谷子、水稻等禾本科作物比较安全。

应用^[2-4]

1麦草畏甲酯经碱解、酸化、烘干，得到麦草畏。

2麦草畏钠盐水溶性极高，使用方便，毒害小，便于推广。在一定温度和配比下，以麦草畏甲酯为原料，在皂化反应精馏塔中通过皂化反应，一步法制备得到麦草畏钠盐。

3目前常用的麦草畏剂型为水剂，但水剂存在漂移严重，产生药害，药效差的缺陷，越来越受到限制。CN201711096023提供一种麦草畏型乳油及其制备方法，制备的麦草畏乳油具有较高的药效和渗透力，有效降低漂移。麦草畏型乳油，包括：麦草畏酯、乳化剂和溶剂；所述麦草畏酯为麦草畏甲酯，麦草畏乙酯，麦草畏丁酯，麦草畏异丁酯，麦草畏辛酯或麦草畏异辛酯。

制备^[1]

一种麦草畏甲酯的制备方法，包括以下步骤：

A)3,6-二氯水杨酸在碱性条件下成盐；

B)3,6-二氯水杨酸盐和卤代甲烷在甲醇和季铵盐相转移催化剂中进行甲基化反应，得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸甲酯；

C)蒸馏除去甲醇；

D)蒸馏后的体系静置分层，有机相蒸馏，得到麦草畏甲酯。

投入1500kg 3,6-二氯水杨酸，2300kg 32％液碱，3000kg水，3200kg 50％甲醇和50kg四丁基溴化铵，至打浆釜打浆，打浆完毕投入醚化釜，升温至90-95℃保温，充入氯甲烷进行醚化反应12h，反应完毕将反应液从醚化釜转入甲醇回收釜升温蒸馏甲醇，温度升至85℃，保温1h，脱醇完毕，甲醇转入甲醇储罐回用醚化反应，脱醇后液静置60min分层，水相转入多效蒸发处理。油相转入蒸馏釜。打开真空泵，抽负压至-0.085Mpa,升温至210℃开始出馏分，保温蒸馏，气相通过30℃恒温水冷凝至麦草畏甲酯接收罐，达到蒸馏终点，停止蒸馏，降温蒸馏釜底阀放出釜残30kg。接收罐得麦草畏甲酯1680kg，外观白色透明液体，收率97.5％，含量98.8％。     

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201711096108.5 一种麦草畏甲酯的制备方法

[2] [中国发明] CN201711096151.1 一种麦草畏的制备方法

[3] [中国发明] CN201711096040.0 一种麦草畏钠盐的制备方法

[4] [中国发明] CN201711096023.7 一种麦草畏型乳油及其制备方法

[5] [中国发明] CN201711096124.4 一种麦草畏甲酯及其乳油的连续化生产工艺