三溴偶氮胂的制备方法

背景及概述^[1]

三溴偶氮胂，化学品，主要用作显色剂。如果吸入三溴偶氮胂，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

制备^[1-5]

三溴偶氮胂主要用作显色剂，其应用举例如下：

1）三溴偶氮胂分光光度法测定稀土元素。在1.0mol/L盐酸介质中，显色剂三溴偶氮胂与稀土元素能发生高灵敏度显色反应，形成稳定的蓝紫色络合物，表观摩尔吸光系数εLa为1.69×105L·mol-1·cm-1.试剂和络合物的吸收波长分别位于525nm和625nm.确定了络合物的组成为1∶3.在25mL溶液中，稀土元素在0～17μg范围内符合比尔定律.本方法受酸度及共存离子影响小，并且有准确、快速、简单的特点.对两个标样做了分析，精密度RSD分别为2.82%和2.57%，准确度RE分别为-2.34%和-5.82%.本方法可不经分离富集，直接用于稀土矿样分析，结果令人满意.

2）用于钡含量的快速测定，采用在0.12mol/L盐酸介质中，三溴偶氮胂与与钡形成稳定紫色络合物，依据分光光度法分析原理，完成氯化镍和硝酸镍溶液中钡含量的准确测定；具体方法为：将预处理后的氯化镍或硝酸镍溶液于25mL容量瓶中，依次加入5.0mL浓度为0.6mol/L盐酸溶液，2.0mL浓度为50g/L的抗坏血酸溶液，混匀后加入5.0mL浓度为1g/L的三溴偶氮胂溶液，定容，以试剂空白为参比，于波长620nm处测量其吸光度，根据吸光度值在工作曲线上求得待测溶液中钡的含量；钡含量在0～50μg/25mL符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε=4.64×10L.mol.cm；回收率为95%～103%，RSD小于10%，方法稳定可靠、快速简便，可满足氯化镍和硝酸镍生产中钡的快速分析需要。

3）三溴偶氮胂直接光度法测定钼合金中铈。有实验研究了显色剂三溴偶氮胂与铈的显色反应。结果表明：0.72mol/L H2SO4+0.9mol/L H3PO4溶液中，铈与三溴偶氮胂反应形成蓝色络合物，吸收波长为630nm，表观摩尔吸光系数为1.1×105 L/(mol.cm)；25mL溶液中，铈量在0～30μg范围内符合比尔定律；方法可用于钼合金中铈的直接测定，相对标准偏差1.07%～2.20%，加标回收率为97%～101%。

4）三溴偶氮胂光度法测定硅钙钡合金中钡含量。有实验研究了三溴偶氮胂与钡的显色反应及共存离子的影响。结果表明，在0.3 mol/L的H3PO4介质中，钡与显色剂形成稳定的紫色络合物，吸收波长为618 nm，表观摩尔吸光系数为3.90×104L/(mol.cm)；在25 mL的溶液中，钡量在0~40μg范围内符合比尔定律，显色反应具有较高灵敏度，方法可用于测定硅钙钡合金中钡含量，测定结果与认定值相符，其相对标准偏差(RSD)小于2%。

5）三溴偶氮胂光度法测定对苯二甲酸中微量锆。有实验研究了显色剂三溴偶氮胂与锆的显色反应。在1.2 mol.L-1HCl溶液中，锆与三溴偶氮胂反应形成蓝色配合物，吸收波长为640 nm，表观摩尔吸光系数为5.0×104L.mol-1.cm-1。25 mL溶液中，锆含量在0~20μg范围内符合比尔定律。将该方法用于对苯二甲酸中微量锆的直接测定，相对标准偏差为1.6%~3.7%，加标回收率为98%~102%，结果令人满意。

主要参考资料

[1] 三溴偶氮胂分光光度法测定稀土元素的研究

[2] CN201810770860.1一种镍盐溶液中钡含量的快速测定方法

[3] 三溴偶氮胂直接光度法测定钼合金中铈

[4] 三溴偶氮胂光度法测定硅钙钡合金中钡含量

[5] 三溴偶氮胂光度法测定对苯二甲酸中微量锆