盐酸异丙醇溶液的制备方法

背景及概述^[1]

盐酸异丙醇溶液可用作医药合成中间体。

制备^[1-3]

盐酸异丙醇溶液应用举例如下：

1）合成香芹酮的工艺，其对双戊烯亚硝基氯化物的合成步骤加以改进，先于反应釜中依次加入异丙醇和浓盐酸形成盐酸异丙醇溶液，并保持反应釜温度为0~1℃；而后向盐酸异丙醇溶液中滴加浓盐酸、双戊烯以及亚硝酸异丙酯，恒温反应0.5~2h，抽滤、洗涤得到双戊烯亚硝基氯。由于异丙醇、盐酸、双戊烯和亚硝酸异丙酯可以混合均匀而不存在分层，其为均相反应，其反应速度比现有技术中的两相反应快，节省反应时间，提高了生产效率，整个过程操作简便，易于工业化生产。

2）制备盐酸贝凡洛尔，在10%氢氧化钠水溶液和相转移催化剂四丁基溴化铵存在条件下，温度20~40℃，由间甲酚与环氧氯丙烷发生醚化反应，并通过高真空蒸馏得到1,2-环氧-3-间甲基苯氧基丙醇；再在65~70℃条件下，3,4-二甲氧基苯乙胺与1,2-环氧-3-间甲基苯氧基丙醇发生缩合反应生成贝凡洛尔，反应体系不经分离，用异丙醇稀释后，直接与盐酸异丙醇溶液作用析出盐酸贝凡洛尔固体，后处理得盐酸贝凡洛尔粗品；然后，将盐酸贝凡洛尔粗品在纯化水中重结晶两次，得盐酸贝凡洛尔精品。本发明方法原料易得，制备方法简单，条件温和易操作，且工艺过程的监控点合理，有效地进行了杂质的消除和控制，所得产品达到原料药的质量要求，适于工业化生产。

3）用于一种硝基复合肥油体防结剂配料是否正确的定性测定，按以下步骤进行：称取m克硝基复合肥油体防结剂置于锥形瓶中,量取80ml的分析纯无水乙醇，加热煮沸1分钟除去游离氨，加入3滴1g/L的溴甲酚绿，用标准盐酸?异丙醇溶液滴定至黄色，并保持30秒不变色，记录盐酸?异丙醇消耗体积V1，依相同的条件做空白实验，消耗盐酸?异丙醇体积V0；硝基复合肥油体防结剂胺值计算公式＝C1(V1?V0)×56.11/m,将计算出来的防结剂胺值与该防结剂理论胺值进行比较误差在10％以内即判定该硝基复合肥油体防结剂配料正确，否则判定该防结剂配料是错误的。本发明具有操作简单、快速，有效地对硝基复合肥油体防结剂配料控制是否正确进行定性测定等特点。

4）用于一种乳化液中铁皂含量的测定，先称取质量为Ws的乳化液样品，加入质量为W1的圆底烧瓶中进行真空脱水，在圆底烧瓶内得到脱水样品，脱水后总质量为W2；再用磁铁吸附脱水样品中的铁粉；从脱水样品顶部取样质量为W3的测试样品，配制测试样品的三氯甲烷溶液，并使该溶液以1-2ml/min的速度通过正相固相萃取柱，再依次用三氯甲烷和异丙醇，淋洗该正相固相萃取柱，另取一个质量为W4的烧杯收集采用浓度为2-10wt.％的盐酸异丙醇溶液，以不超过1ml/min的速度通过该正相固相萃取柱后得到的分离洗脱液，使分离洗脱液的溶剂蒸发，并冷却，得到收集物；再去除收集物中的杂质，与该烧杯一起称重的质量为W5；铁皂含量W％的计算公式为。

主要参考资料

[1]CN201510467084.4利用合成樟脑的副产物双戊烯合成香芹酮的工艺及应用

[2]CN201310024349.4盐酸贝凡洛尔制备方法

[3]CN201710482119.0一种硝基复合肥油体防结剂配料是否正确的定性测定方法