吐氏酸的制备

背景及概述^[1]

吐氏酸是一种偶氮染料中间体，主要用于制造J酸和立索尔红R等染料产品。化学名称为：2-氨基-1-萘磺酸。目前，吐氏酸的生产方法主要是，将2-萘酚经氯磺酸磺化得到2-萘酚-1磺酸；后经碱中和，得到2-萘酚-1磺酸钠，然后在酸性亚硫酸铵存在下通入液氨在高压釜中进行氨化反应，转化成2-氨基-1-萘磺酸，酸化后析出结晶，过滤得到吐氏酸。将吐氏酸过滤后会排放大量的废水，CODcr高达4500~5000mg/L，废水颜色深、含盐量大、成分复杂，直接排放会对环境造成严重的污染。

目前采用萃取处理吐氏酸废水的技术已经很成熟，这种技术的实质是将废水中几乎全部的有色有机物及部分无机物萃取出来；再经反萃取，转移到反萃取液中。现有的技术对该反萃液的处置方法是不加任何处理，简单回用到氨化生产流程中，以利用其中的有效成分，提高产率。但该法最主要的缺点是反萃液中的有害杂质反复循环富集，造成反萃液杂质含量增加，色度加深，并进而影响到吐氏酸产品质量，导致吐氏酸成品颜色加深至暗灰色。。

应用^[1-2]

吐氏酸是一种偶氮染料中间体，主要用于制造J酸和立索尔红R等染料产品。

制备^[1]

方法1：一种从吐氏酸废水中制取精制吐氏酸的方法包括以下步骤：

（1）将生产吐氏酸的废水经萃取-反萃取得到的反萃液，进行酸析、离心分离，弃去滤液得到吐氏酸反萃料；

（2）将所述吐氏酸反萃料经加热碱溶，然后热过滤得到反萃料碱溶液；

（3）将所述反萃料碱溶液降温结晶、二次酸析、离心过滤得到吐氏酸湿品；

（4）将所述吐氏酸湿品用乙醇打浆洗涤、离心过滤、烘干得到纯度≥97.0%的吐氏酸。

方法2：由吐氏酸生产废水提取有效成分制吐氏酸的方法包括：

a、冷冻结晶：将吐氏酸生产废水经萃取和反萃后的反萃液送入带有夹套的釜里冷却到-2℃～20℃，保温3～12小时，以滤除芒硝，得脱硝液；以避免芒硝对产品质量的不利影响；

b、滤液浓缩：将冷冻结晶后得到的脱硝液在蒸馏釜中浓缩，排出水蒸汽，蒸除35％～50％的水分，得浓缩液；以缩小脱硝液所占的体积，利于羟基吐氏酸钠的结晶析出；

c、高温降温：将上述浓缩液在带夹套的反应釜内，降温至35℃～50℃；以降低低温结晶时的能耗；

d、低温结晶：经过降温后的浓缩液再在另一个带夹套的反应釜内降温至20～35℃，使95％以上的羟基吐氏酸钠和少量吐氏酸钠结晶析出；以利于羟基吐氏酸钠和少量吐氏酸钠结晶析出；

e、过滤：将上述带有羟基吐氏酸钠和少量吐氏酸钠结晶的浓缩液经离心过滤，得羟基吐氏酸钠和少量吐氏酸钠的滤饼；目的是去除浓缩结晶液中的杂质；

f、氨配：上述滤饼再用工业用水，在30～80℃的温度下溶解，并根据上述滤饼转化成吐氏酸钠所需的氨气和二氧化硫的量，在釜内通入氨气和二氧化硫(或亚硫酸氢氨)；以便为下面的氨化提供足够的氨气和二氧化硫的量；

g、氨化：使上述氨配后的羟基吐氏酸钠和少量吐氏酸钠溶液进入带夹套的氨化釜中氨化，氨化时，升温至140℃～160℃，压力8～14Mpa，保温6～8小时，再排氨降温至100℃～110℃，得氨化液；在氨化过程中，上述溶液中的羟基吐氏酸钠被转化为吐氏酸钠溶液；

h、酸析：将上述氨化液转移至带夹套的酸析釜中，在70℃～100℃用盐酸或稀硫酸调节氨化液至pH＝1～2，并在形成的酸化液中析出吐氏酸钠颗粒；通过酸析，使上述吐氏酸钠溶液形成吐氏酸钠颗粒；i离心：将上述酸化液在离心机内过滤，使酸化液中的吐氏酸钠颗粒脱水，得细颗粒状吐氏酸钠结晶湿品，再经干燥得成品。

主要参考资料

[1] CN201310237260.6一种从吐氏酸废水中制取精制吐氏酸的方法
[2] CN200810024589.3由吐氏酸生产废水提取有效成分制吐氏酸的方法