用途 合成方法 9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基 试剂级价格
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9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基

9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基,31785-68-9,结构式
9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基
  • CAS号:31785-68-9
  • 英文名:9-Azabicyclo[3.3.1]nonane N-oxyl
  • 中文名:9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基
  • CBNumber:CB82730770
  • 分子式:C8H14NO*
  • 分子量:140.20286
  • MOL File:31785-68-9.mol
9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基化学性质
  • 熔点 :65-70°C
  • 储存条件 :2-8°C
  • BRN :1681761
安全信息

9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基性质、用途与生产工艺

  • 用途 9-氮杂双环[3.3.1]壬-N-氧自由基(ABNO)是一种高效的氧化剂,可广泛应用到氧化醇的生产工艺中,具有比Tempo更高的催化活性和催化能力。
  • 合成方法

    1.烧瓶(5000mL)中加入9-苄基-9-氮杂双环-[3.3.l]壬-3-酮(250.0g),乙醇(2500mL),85%水合肼(192.5g),KOH(122.3g),搅拌溶清降至室温备用。连续式反应器(内径6mm不锈钢管式反应器,有效体积200mL)导热油温度设定为215℃。将配置好的溶液用高压柱塞泵以35.0mL/min的速度进入连续式反应器,经水冷却后出料,体系压力1.5Mpa。收集反应液,50℃旋干溶剂,加入水(1500mL),用正庚烷(1500mL)萃取一次,旋干溶剂,得淡黄色液体(9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷)223.0g,收率95.0%;

    2. 高压釜(2000mL)中加入9-苄基-9-氮杂双环[3.3.1]壬烷(200.0g),甲醇(1200mL)、20%氢氧化钯碳(40.00g),氮气置换3次,氢气置换3次,充氢至4.0Mpa,设置50℃,升温反应3h。反应完全,出釜,滤去催化剂,反应液直接进入下一步反应;

    3. 上一步的反应液加入水(600mL),冰水浴降温至0-10℃,加入钨酸钠二水合物(30.6g),分批加入过氧化脲(170.5g)。加完自然升至室温。反应2h取样,检测,反应完全。40℃旋干溶剂,加入水(500mL),用甲基叔丁基醚(1000mL)萃取两次,合并萃取液,水洗(300mL),无水硫酸钠干燥,抽滤,滤液旋干,烘干得棕红色固体9-氮杂双环[3.3.1]壬-N-氧自由基。总收率80%.

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9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基 试剂级价格
  • 更新日期:2024/11/08
  • 产品编号:XW023178568904
  • 产品名称:9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧 9-Azabicyclo[3.3.1]nonane n-oxyl
  • CAS编号:
  • 包装:5g
  • 价格:1380元
  • 更新日期:2024/11/08
  • 产品编号:XW023178568903
  • 产品名称:9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧 9-Azabicyclo[3.3.1]nonane n-oxyl
  • CAS编号:
  • 包装:1g
  • 价格:345元
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