2-氯-3-硝基苯甲醛

89639-98-5

58755-57-0

步骤2. 2-氯-3-硝基苯甲醛的合成: 在250 mL的三颈圆底烧瓶中，加入草酰氯(5.42 g, 42.70 mmol, 1.10当量)的二氯甲烷(DCM, 100 mL)溶液。随后，滴加二甲亚砜(DMSO, 6.65 g, 85.11 mmol, 2.20当量)的DCM(15 mL)溶液，保持反应体系在-78℃。在此温度下，缓慢加入(2-氯-3-硝基苯基)甲醇(7.23 g, 38.54 mmol, 1.00当量)的DCM(35 mL)溶液，并持续搅拌1小时。然后，在相同温度下加入三乙胺(TEA, 30 mL)，继续搅拌1小时。反应完成后，用水淬灭反应，并用DCM(3×100 mL)萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后于旋转蒸发器上浓缩。残余物通过硅胶柱色谱法纯化，以石油醚(PE):乙酸乙酯(EA)=10:1为洗脱剂，得到浅黄色固体2-氯-3-硝基苯甲醛(5.3 g, 产率74%)。

参考文献：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1988, vol. 31, # 5, p. 936 - 944

[2] Patent: US2011/34450, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 101; 102

[3] Patent: US2003/225053, 2003, A1. Location in patent: Page 24

[4] Patent: US8080566, 2011, B1. Location in patent: Page/Page column 72

[5] Tetrahedron, 2000, vol. 56, # 2, p. 165 - 173