二乙基锌

选定实验室用1000ml四口玻璃烧瓶为主反应器，配以球型冷凝管，恒压漏斗，温度计套管，不锈钢搅拌器，并连接至氮气系统。6N锌粉600g，碘乙烷250ml，溴乙烷250ml。

操作步骤为：

(一)锌粉的处理：在1000ml带有插底管的玻璃瓶中加入600g锌粉和。通入干燥的氢气，使尾气瓶中轻微鼓泡。缓慢加热，瓶内温度在30min内升至200℃，此时可观察到连接尾气的管壁上附着有水蒸气。保持温度在200~250℃，通氢气30min，然后降温至20℃左右的室温。

(二)安装好主反应釜，充氮气置换，保证反应釜内保持惰性气体状态。在氮气保护下加入已处理好的锌粉，加入10ml碘乙烷和溴乙烷混合溶液，再加入10g碘化亚铜，小心加入30g二乙基锌溶液。当反应釜内温度升至58~60℃时，回流明显加快升温迅速。

(三)当温度降至80℃左右时，向反应釜中加入剩余混合溶液，反应液温度再次上升，并再次出现回流，持续冷却。待碘乙烷和溴乙烷混合溶液加完后，用加热套加热使反应温度达到140℃，保持反应1h。

(四)保温反应结束后，自然冷却。70℃左右时反应器内物料开始固化，待完全冷却至室温后，连接接收装置，接收瓶冷却保持在-35℃以下。用真空泵减压，蒸馏得到二乙基锌溶液，当反应器温度升至200℃时停止蒸馏

通过多次试验，反应初期引发时间均不超过40min，引发过程中只有很少量溶液蒸发损失(不超过5％)，反应产率比传统工艺高并稳定保持在85％左右。