卡龙酸酐

简介用途制备卡龙酸酐试剂级价格

卡龙酸酐

CAS号:67911-21-1
英文名:Caronic anhydride
中文名:卡龙酸酐
CBNumber:CB3855588
分子式:C7H8O3
分子量:140.14
MOL File:67911-21-1.mol

卡龙酸酐化学性质

熔点 :53-57℃
沸点 :246°C
密度 :1.274
闪点 :113°C
储存条件 :under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
溶解度 :soluble in Methanol
形态 :Solid
颜色 :White
敏感性 :Moisture Sensitive
InChI :InChI=1S/C7H8O3/c1-7(2)3-4(7)6(9)10-5(3)8/h3-4H,1-2H3
InChIKey :QKAHKEDLPBJLFD-UHFFFAOYSA-N
SMILES :C12C(C1(C)C)C(=O)OC2=O
CAS 数据库 :67911-21-1(CAS DataBase Reference)

安全信息

危险等级 :IRRITANT
海关编码 :2914199090

卡龙酸酐性质、用途与生产工艺

简介卡龙酸酐又叫6，6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2，4-二酮，是一种医药中间体，主要作为口服丙型肝炎蛋白酶抑制剂Boceprevir的合成。Boceprevir是没改过先灵葆雅公司研制的口服丙型肝炎蛋白酶抑制剂。
用途卡龙酸酐可用作医药中间体，主要作为口服丙型肝炎蛋白酶抑制剂Boceprevir 的合成。
制备
步骤1：在500mL烧瓶中加入200g乙酸乙酯，再投入二氯菊酸乙酯94.8g(0.4mol)，降温到-5℃，以2L/min的流量开始通入体积浓度3％的臭氧(余量为空气，下同)进行反应，反应过程中通过气谱进行中控分析原料，待二氯菊酸乙酯转化率大于99％后，停止通臭氧。反应结束后加入水，对油层进行水洗分层，洗涤2次，每次100ml水，洗涤结束后旋蒸浓缩油层将溶剂脱净，然后向残留的反应结束物料中滴加30％液碱70g进行皂化反应，此时PH 大于12，在温度50-60℃之间保温反应2hr，然后向反应液中滴加30％盐酸酸化反应，直至 pH值到1～2，控制反应温度40-50℃，保温反应1hr。降至室温后用甲基叔丁基醚进行萃取，每次100ml，共萃取三次，合并得到的有机层溶液，50mmHg真空下旋蒸除去溶剂浓缩得到 3，3-二甲基-1，2-环丙烷二羧酸57.3g，GC归一含量98.2％，摩尔收率约84％。
步骤2：向反应瓶中投入3，3-二甲基-1，2-环丙烷二羧酸50g，然后投入醋酸酐30g和醋酸钠0.5g，后升温至170度进行反应，升温过程脱去部分反应生成的醋酸和醋酸酐，待反应结束后，降温至50-70℃，负压进行脱溶得到产品37.6g，然后加入30ml甲苯和90ml石油醚进行重结晶，得到6，6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2，4-二酮33.2g，归一含量99.6％，收率 74.8％。

卡龙酸酐上下游产品信息

上游原料

下游产品