媒染兰 29

媒染兰能与铝、铍、铜、铁、锆、钒等离子形成有色络合物，因而可用作这些离子的比色测定的显色剂。试剂与铝在较高的酸度下形成1∶1、1∶2及1∶3各种络合物，其中以1∶2的络合物最稳定。由于试剂本身及其与铝的络合物的吸光度与溶液的pH值有很大的关系，因此在测定时pH值的控制特别重要。通常采用pH5～5.5及吸收波长为550纳米作为铝的比色测定条件。此外，一般亦可用作铝、钛、锆的络合滴定中的金属指示剂。

(一)、发烟硫酸与酸性媒介漂蓝B的磺化反应：

向装配有搅拌器、温度计、加料口，以及冷凝器的2000mL四口 圆底烧瓶中加入1000g含有20～30％(重量)三氧化硫的发烟硫酸， 开动搅拌，逐渐加入100g酸性媒介漂蓝B，反应温度控制在85℃，料 加完后，继续搅拌1小时，于103℃保温至磺化反应完成(即2滴水 溶液呈红色为止)。搅拌冷却至50℃放料，将反应液倒入盛有2.5公 斤冰块的10L塑料桶内，加入20％(重量)6kg盐水，搅拌盐析，产生 紫红色沉淀物，静置2小时后，过滤，用20％(重量)1公斤盐水洗 涤2次，过滤，于75℃干燥，获得磺化产物110g。

(二)、用无水乙醇萃取磺化产品：

磺化产物与1200g无水乙醇回流24小时，过滤，减压至92kpa压 力下蒸发浓缩、干燥得到80g磺化产品。

(三)中和成盐：

向700g去离子水和80g磺化产品的混合物中，搅拌下滴加入15％(重 量)氢氧化钠水溶液，调节pH为5～6.5，耗去33g15％(重量)氢氧 化钠水溶液，全部溶解后过滤，滤液经减压浓缩、干燥得80g铬天青 S产品，得率67％，纯度75％，外观呈深棕色结晶粉末，水中pH值 等于6～6.5，水中最大吸收波长428nm～432nm，干燥分子消光系数 ≥11000，硫酸盐≤44％，105℃干燥失重≤3.8％。