2-氧-3-哌啶羧酸乙酯
- CAS号:3731-16-6
- 英文名:3-CARBETHOXY-2-PIPERIDONE
- 中文名:2-氧-3-哌啶羧酸乙酯
- CBNumber:CB3296200
- 分子式:C8H13NO3
- 分子量:171.19
- MOL File:3731-16-6.mol
- 熔点 :80-82 °C (lit.)
- 沸点 :205-215 °C(Press: 12 Torr)
- 密度 :1.118±0.06 g/cm3(Predicted)
- 储存条件 :Sealed in dry,Room Temperature
- 溶解度 :soluble in Methanol
- 形态 :powder to crystal
- 酸度系数(pKa) :15.42±0.20(Predicted)
- 颜色 :White to Almost white
- BRN :6212
- InChI :InChI=1S/C8H13NO3/c1-2-12-8(11)6-4-3-5-9-7(6)10/h6H,2-5H2,1H3,(H,9,10)
- InChIKey :DUMNOWYWTAYLJN-UHFFFAOYSA-N
- SMILES :N1CCCC(C(OCC)=O)C1=O
- CAS 数据库 :3731-16-6(CAS DataBase Reference)
- 危险品标志 :Xn
- 危险类别码 :20/21/22-36/37/38
- 安全说明 :22-24/25-36-26
- WGK Germany :3
- 危险等级 :IRRITANT
- 海关编码 :29337900
2-氧-3-哌啶羧酸乙酯性质、用途与生产工艺
-
生产方法
17216-62-5
3731-16-6
以2-氰乙基丙二酸二乙酯为原料合成2-氧-3-哌啶羧酸乙酯的一般步骤：将241 kg 2-氰乙基丙二酸二乙酯、1200 kg异丙醇和28 kg Raney Co催化剂加入2 L不锈钢高压釜中。用氢气置换釜内空气后，调节氢气压力至25 kg/cm2，启动搅拌，通过夹套蒸汽缓慢升温至70℃。随后，通入氧气引发反应放热，此时开启冷却水以控制反应温度。维持反应温度在90-100°C范围内，调节氢气进气量使系统压力稳定在35-40 kg/cm2。反应4.5小时后停止氢气供应，在100°C和35 kg/cm2条件下继续反应1小时。反应完成后，用冷却水将釜内物料冷却至44℃，释放残余氢气压力，并用氮气将物料转移至过滤器。在氮气保护下过滤回收Raney Co催化剂。将滤液转移至2000 L玻璃衬里蒸馏结晶釜中，加热搅拌下蒸馏除去异丙醇溶剂。随后加入660 kg石油醚，持续搅拌0.5小时。缓慢冷却结晶过程中，间歇搅拌以防止产物结块，便于后续从釜底排出。结晶完全后，离心分离并干燥，得到184 kg白色固体产物。经HPLC检测，产物纯度为99.6%，氢化反应收率为96.4%。两步反应总收率为79.2%。
参考文献：
[1] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 1, 2001, # 17, p. 2055 - 2062
[2] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 2818
[3] Yakugaku Zasshi, 1958, vol. 78, p. 853,855
[4] Chem.Abstr., 1959, p. 332
[5] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 2818
- 更新日期：2025/05/22
- 产品编号：E0742
- 产品名称：2-哌啶酮-3-甲酸乙酯 3-Ethoxycarbonyl-2-piperidone
- CAS编号：3731-16-6
- 包装：5G
- 价格：150元
- 更新日期：2025/05/22
- 产品编号：XW02373116604
- 产品名称：2-氧代哌啶-3-羧酸乙酯 Ethyl 2-oxopiperidine-3-carboxylate
- CAS编号：
- 包装：100g
- 价格：695元
- 公司名称：CBI-BB
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- 电子邮件：orders@chemical-block.com
- 国家：俄罗斯
- 产品数：3905
- 优势度：61
