2-溴-3'-氯苯丙酮

概述制备 2-溴-3'-氯苯丙酮试剂级价格

2-溴-3'-氯苯丙酮

CAS号:34911-51-8
英文名:2-Bromo-3'-chloropropiophenone
中文名:2-溴-3'-氯苯丙酮
CBNumber:CB3271779
分子式:C9H8BrClO
分子量:247.52
MOL File:34911-51-8.mol

2-溴-3'-氯苯丙酮化学性质

沸点 :148-148.5 °C(Press: 9 Torr)
密度 :1.532
折射率 :1.5770
储存条件 :Refrigerator, Under Inert Atmosphere
溶解度 :Soluble in acetonitrile, chloroform, dichloromethane and ethyl acetate.
形态 :Liquid
颜色 :Colorless to pale yellow
InChI :InChI=1S/C9H8BrClO/c1-6(10)9(12)7-3-2-4-8(11)5-7/h2-6H,1H3
InChIKey :OFNMQTRHMBQQEA-UHFFFAOYSA-N
SMILES :C(C1=CC=CC(Cl)=C1)(=O)C(Br)C
CAS 数据库 :34911-51-8(CAS DataBase Reference)

安全信息

危险等级 :IRRITANT
海关编码 :2914790000

2-溴-3'-氯苯丙酮性质、用途与生产工艺

概述利莫那班是一种新型减肥药，2-溴-3'-氯苯丙酮是合成利莫那班的关键中间体，目前，国外关于该中间体合成研究的相关报道极少，国内尚无报道。2-溴-3'-氯苯丙酮已有的合成方法是以冰醋酸为溶剂，对氯苯丙酮与液溴在室温的条件下反应制得，产品的纯度较低，其中含有大量的难以分离的副产物。
制备
装有回流冷凝管、滴液漏斗的反应器中加入镁粉48.0g(2.0mol)，四氢呋喃(THF)溶液400mL，从滴液漏斗中缓慢加入溴乙烷218.0g(2.0mol)，控制反应液温度50-60℃，使溶液一直保持微沸状态，滴加完毕后加热回流1.0-1.5h，保证镁反应完全，得到Grignard试剂。搅拌下，将间氯苯甲腈275.2g(2.0mol)缓慢滴加到上述制得的格氏试剂中，滴加完后，反应3.0-4.0h，生成中间体，反应完毕，不需分离，缓慢滴加3mol/L的盐酸水解中间体，分出无机相，有机相经常压蒸馏除去THF，减压蒸馏，得到3-氯苯丙酮。

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入33.7g的3-氯苯丙酮、16.8g的液溴、50.0g的溶剂、0.75g的催化剂，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，温度控制为15℃时，开始计时，反应时间2.5h。反应结束后蒸馏出溶剂，剩余溶液用水洗涤，加入精制溶剂进行溶解，再降温，结晶，过滤得精制的2-溴-3'-氯苯丙酮产品，2-溴-3'-氯苯丙酮收率达到97.13%，熔点为76-77℃。

2-溴-3'-氯苯丙酮上下游产品信息

上游原料