9,9-二甲基吖啶

概述制备 9,9-二甲基吖啶试剂级价格

9,9-二甲基吖啶

CAS号:6267-02-3
英文名:9,9-dimethylcarbazine
中文名:9,9-二甲基吖啶
CBNumber:CB31350149
分子式:C15H15N
分子量:209.29
MOL File:6267-02-3.mol

9,9-二甲基吖啶化学性质

熔点 :120-126℃
沸点 :155°C/1mmHg(lit.)
密度 :1.043±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件 :Keep in dark place,Sealed in dry,Room Temperature
溶解度 :Chloroform (Slightly), Methanol (Slightly)
形态 :powder to crystal
酸度系数(pKa) :2.05±0.40(Predicted)
颜色 :White to Almost white
最大波长(λmax) :284nm(CH3CN)(lit.)
EPA化学物质信息 :Acridine, 9,10-dihydro-9,9-dimethyl- (6267-02-3)

安全信息

海关编码 :29339900

9,9-二甲基吖啶性质、用途与生产工艺

概述 9,9-二甲基吖啶是热活性延迟荧光材料中的一种重要的中间体，在有机致电发光二极管方面有重要应用。此外，9,9-二甲基吖啶同时也是一种通用的橡胶防老剂，具有优良的抗热、抗氧、抗曲挠性能，也具有一定的抗天候、臭氧老化的能力。
制备

1)取N-苯基邻氨基苯甲酸(1.06kg，5mol)于THF(2.4L)中，置换氮气后，加热至回流，回流下滴加甲基氯化镁(32.5mol，1.68M)，滴加完毕后继续回流反应4h，TLC(薄层色谱)确定反应终点，反应完毕后降至室温，慢慢加水淬灭，淬灭过程控制温度小于30℃，完毕后减压回收THF，降温至室温后加入水10L，用浓盐酸调pH至5～6，溶清；然后用5L氯仿萃取，重复萃取3次，然后合并有机相，用无水硫酸钠去除有机相中的水分后旋干，得1.07kg 2-(2-(苯基氨基)苯基)丙烷-2-醇(即)，其纯度为96.0％，收率为90.4％；

2)于反应器中依次加入10.7g HM分子筛(硅铝比为15)，2-(2-(苯基氨基)苯基)丙烷-2-醇(1.07kg，4.5mol)，3.09L甲苯，在20℃温度下搅拌2h使充分混合反应，TLC确定反应终点，反应完毕后过滤，然后减压回收甲苯，蒸馏除去残余物后用乙醇重结晶，然后干燥得9,9-二甲基吖啶0.90kg，纯度为91.4％，收率93.7％。
化学性质丙酮-二苯胺高温缩合物，主要的有效组分为9，9-二甲基吖啶。市售品为暗褐色粘稠液体，相对密度1.09±0.05。易溶于丙酮、苯、氯仿、二硫体碳、乙醇，微溶于汽油，不溶于水。
用途该品是一种通用的橡胶防老剂，有优良的抗热、抗氧、抗曲挠性能，也具有一定的抗天候、臭氧老化的能务，制品的耐磨和耐热性好。可广泛用于天然、丁苯、氯丁、异戊等合成橡胶的稳妥事实上剂。稳妥定丁苯橡胶的效率类似于防老剂J，使用量为2%。也可在聚烯烃塑料中应用，用量1.5-2%。本品有污染性，不适用于白色和浅色制品。该品毒性极低，美国食品和药物管理局许可基用于接触食品的橡胶制品，最大用量不超过5%。
生产方法将二苯胺与丙酮在苯磺酸的催化下，于240-250℃进行缩合反应，然后蒸也过量的丙酮（可循环使用），即得防老剂BLE。原料消耗（kg/t）二苯胺（98%） 800丙酮 350