二甲羟胺盐酸盐

一种安全制取纯品N，O-二甲基羟胺盐酸盐的方法，步骤如下：

(1)取烘干后的干品N，O-二甲基羟胺盐酸盐粗品106g，溶于500g水中，取样气相色谱检测为甲氧胺5.4％、N，O-二甲基羟胺94.5％；电位滴定方法计算得出质量百分比为甲氧胺盐酸盐占8％、N，O-二甲基羟胺盐酸盐占92％；计算得样品中含有N，O-二甲基羟胺盐酸盐约1.0mol，甲氧胺盐酸盐约0.1mol；冰水浴条件下加入30wt％NaOH溶液146g(1.1mol)，游离出甲氧胺和N，O-二甲基羟胺；

(2)向步骤(1)的溶液中加入5.2g丙酮(0.09mol)，搅拌30min后加入30wt％盐酸154g(1.2mol)，搅拌常压加热回流6h，将回流期间产生的不凝气体顺畅排出反应系统，使系统保持常压；

(3)反应过程中，不断取样进行气相色谱检测，当取样测得甲氧胺0.1％时，由回流操作转换为蒸出水分操作，蒸干水后得到的固体再用甲醇溶解，滤出甲醇液进行重结晶，经浓缩、降温析出结晶，离心，烘干得固体产物。

经检测，制得的固体产物色谱含量99.5％，熔点112.5℃～115.0℃，符合N，O-二甲基羟胺盐酸盐的质量标准。

N，O-二甲基羟胺盐酸盐用途广泛且价格昂贵，是重要的精细化工中间体，用于温勒伯（Weinreb）酰胺、医药及农药的合成。