肼屈嗪

一种工业化生产盐酸肼屈嗪的工艺方法，以邻氰基苯甲醛为原料，经盐酸肼环化、缩合，再与盐酸成盐，其工艺步骤为：

A、氯化氢-乙醇的制备：在容量为1000升地蒸馏釜中加入600升工业盐酸，通入蒸气升温至100℃，产生的氯化氢气体被经冰盐水冷冻的700升乙醇吸收，生成氯化氢—乙醇溶液，最终测定氯化氢—乙醇的含量，控制在20～21％。

B、盐酸肼的制备：(a)、往容量为500升的高位槽内抽入含量为50％的水合肼150升，乙醇300升。(b)、将A所制备的氯化氢—乙醇溶液抽入容量为2000升的反应釜中，反应釜夹套内通入盐水降温至-10～-15℃，在搅拌的情况下，慢慢滴加a制剂，滴加时间控制在2～3小时，在此温度下反应4～5小时，直到溶液呈无色透明。

C、盐酸肼屈嗪的制备：在上述容量为2000升的反应釜中，分批加入100千克邻氰基苯甲醛，加料时间2小时(以防反应剧烈，冲料)，加料完毕，将反应釜夹套中的盐水压走，控制升温速度，每小时升温3～5℃，升温到45～50℃后保温反应24～48小时，取样HPLC分析，反应完毕后加入CP级盐酸，调整pH值至pH2～4，降温，静置，析晶8小时，离心机甩滤，滤饼用乙醇洗涤20升×3次，于100℃真空干燥8小时，得粗品120千克。

D、精制：将粗品按1∶1(M∶V)的比例投入200升的乙醇水溶液中，升温至85℃，溶解，加入活性炭10千克，压滤，滤液冷冻析晶8小时，甩滤，滤饼用乙醇洗涤20升×3次，于100℃真空干燥8小时，得精品75千克、收率50％、mp272～273℃。