三氧化二硼

氧化硼可广泛用作硅酸盐分解时的助熔剂、半导体材料的掺杂剂、有机合成中的酸性催化剂、油漆的耐火添加剂及制取元素硼和多种硼化物的原料等，高纯氧化硼（≥99.999%）则是制造Ⅲ~Ⅴ族化合物半导体（如砷化镓、磷化镓、砷化铟）时的液封剂。近年来随着LED行业的迅速发展，其衬底材料砷化镓的产量越来越大，对高纯氧化硼的需求也随之增加。

步骤1：高纯硼酸的制备

1）重结晶。将360g工业硼酸置于2000mL反应瓶中，加入1400mL纯水，加热搅拌溶解，再加入3%（质量分数）的双氧水。反应回流1h，趁热过滤，冷却结晶，过滤，将物料于60℃下干燥。

2）酯化硼酸。将180g重结晶的工业硼酸置于2000mL反应瓶中，分别加入1500mL无水甲醇（物质的量比为1∶12）和几滴醋酸，搅拌的同时边加热，恒温回流反应1h。控制温度以蒸出硼酸甲酯为主要成分的共沸物，收集蒸馏温度为40～60℃的共沸物。当蒸气温度达到60℃以上时，换接收瓶，回收甲醇，蒸至瓶中出现少量固体时停止加热，冷却瓶底液，过滤，回收硼酸。

3）水解硼酸酯化物。将40～60℃的共沸物放入烧瓶中，再加入占共沸物体积80%的高纯水，水解回流1h，蒸出甲醇。冷却结晶，过滤，干燥后得到高纯硼酸。

步骤2：氧化硼煅烧

将高纯硼酸置于铂金坩埚中，依次于200℃下煅烧0.5h、900℃下煅烧1h、800℃下真空煅烧1h，在真空下随炉冷却后快速取出，真空包装。