硫酸亚钛溶液

制法 将100g TiO ₂ 、25g (NH ₄ ) ₂ SO ₄ 和250mL浓硫酸混合后，在通风橱中加热至180～200℃，并搅拌2h。当混合物变稠后停止搅拌，使温度升高至240℃，并继续加热3～4h。然后冷却至50～60℃，小心地慢慢地注入2L水。将所得的混合物在60～70℃下搅拌2h，再加入1L水后，滤除不溶物。向滤液中通入硫化氢达饱和，并滤除生成的硫化物沉淀。将滤液在80～90℃下蒸发浓缩至相对密度为1.29时为止。

将上述过程所得的溶液进行电解还原可以制得含硫酸的硫酸钛(Ⅲ)溶液。电解槽为圆柱形，内置一多孔素烧瓷杯为隔膜。电极以铅板制作，阴极从外面包住隔膜，阳极几乎紧贴隔膜的内壁。隔膜外为所制得的硫酸钛（Ⅳ）溶液，隔膜内为20%的硫酸，且内外液面相平。电解在电压为8V，阴极电流密度为0.015～0.02A/cm ² ,及温度为15～20℃的条件下进行，电解过程中应不时进行搅拌，当Ti3+含量不再增加时(约8～9h)即可结束电解还原。将所得的含有硫酸的Ti ₂ (SO ₄ ) ₃ 溶液移入磨口瓶中，并使之充满至瓶塞(以防氧化)。此溶液可作为产品使用。

为获取无水硫酸钛(Ⅲ)结晶，可将电解得到的硫酸钛(Ⅲ)溶液加入硫酸使硫酸浓度达到20%后，在二氧化碳的气流中加热浓缩，当有晶体析出后，再在温度190℃下加热3h，然后在210～220℃下保持10min，在二氧化碳气流中冷却(此时晶体的颜色转变为紫色)。反复加热冷却至成为不变的绿色后，用玻璃砂芯漏斗过滤。先用浓硫酸洗涤，接着依次用冰乙酸、无水乙醇、无水乙醚洗涤。经减压干燥即可制得无水硫酸钛(Ⅲ)。