应用 制备

2-氟异丁酸甲酯

2-氟异丁酸甲酯,,结构式
2-氟异丁酸甲酯
  • CAS号:
  • 英文名:Methyl 2-fluoroisobutyrate
  • 中文名:2-氟异丁酸甲酯
  • CBNumber:CB11135469
  • 分子式:C5H9FO2
  • 分子量:120.1221632
  • MOL File:Mol file

2-氟异丁酸甲酯性质、用途与生产工艺

  • 应用 2-氟异丁酸甲酯作为农药中间体,可以合成含氟三嗪基团类除草剂,它是由苯氧基烷基胺被三嗪基团取代制得。这类除草剂不仅在除草活性上有显著优点,而且对稻谷无毒害作用。
  • 制备

     2-氟异丁酸甲酯的合成路线

    1)酯化反应:

    反应器中加入2-羟基异丁酸甲酯(20.1g,0.17mol),搅拌,冷却至-10~-5℃,然后控制温度在-10~-5℃,滴加氯化亚砜(36.4g,0.31mol),滴加完毕,搅拌反应3h,GC检测原料2-羟基异丁酸甲酯反应完全,停止反应;

    2)氟化反应:

    反应釜冷却至-15~-20℃,然后向中加入氟化氢(37.4g,1.87mol)和三乙胺(0.7g,6.80mmol),将步骤1)所得液体加入反应釜中,停止冷却,缓慢升温,在40~45℃下搅拌反应3~5h,GC检测,原料反应完全,反应结束;

    3)后处理及精馏:

    用乙酸乙酯(300mL×3)萃取反应液中的有机相,乙酸乙酯有机相水洗(50mL)、饱和碳酸氢钠水溶液(50mL×2)洗和水洗(50mL),干燥器干燥除水,再向有机相中通入氯气,GC检测甲基丙烯酸甲酯含量<0.2wt.%,停止通氯气,后转入精馏塔,减压分馏,在150~160mmHg下,收取65~70℃的馏份,即为2-氟异丁酸甲酯,GC检测含量99.5%,收率:79.3%。

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