4'-(4-甲氧基苯基)-2,2':6',2''-三吡啶

1122-62-9

123-11-5

13104-56-8

通用方法：4'-(3-甲氧基苯基)-2,2':6',2"-三联吡啶（3-MeO-Phtpy）、4'-(2-甲氧基苯基)-2,2':6',2"-三联吡啶（2-MeO-Phtpy）及4'-(4-甲氧基苯基)-2,2':6',2"-三联吡啶（4-MeO-Phtpy）的合成参照文献[27-33]所述方法进行。具体步骤如下：将2-乙酰基吡啶（2.813 g，23.2 mmol，2当量）加入至溶解有2-甲氧基苯甲醛、3-甲氧基苯甲醛或4-甲氧基苯甲醛（11.6 mmol，1当量）的50 mL乙醇溶液中。随后，向该溶液中加入KOH颗粒（46.5 mmol，4当量）。反应混合物在室温下搅拌10分钟。缓慢加入NH3（40 mL，25%水溶液）至反应混合物中。于37℃孵育24小时后，再加入5 mL 25% NH3水溶液。将反应混合物冷却至-20℃，通过过滤分离所得白色沉淀，并用冷乙醇洗涤。为进一步纯化各产物，采用乙醇-H2O混合溶剂进行重结晶。重结晶后，过滤回收各产物，依次用冷乙醇和石油醚洗涤，最后在高真空下干燥24小时（方案1）。

参考文献：

[1] Applied Organometallic Chemistry, 2017, vol. 31, # 10,

[2] Applied Organometallic Chemistry, 2017, vol. 31, # 6,

[3] Chemistry - An Asian Journal, 2018, vol. 13, # 21, p. 3169 - 3172

[4] Chemistry Letters, 2005, vol. 34, # 5, p. 732 - 733

[5] Synthesis, 2005, # 18, p. 3045 - 3050