二氯四氨钯

一种二氯四氨钯固体结晶的制备方法，包括以下步骤：

(1)酸浸溶解：将钯片或钯粉用王水按用量比1g：4mL在70℃下浸泡90min；

(2)盐酸赶硝：将步骤(1)的溶液在反应釜中加热浓缩至原体积的1/2，在沸腾条件下，边滴加浓度为30％浓盐酸边加热至无红棕色气体产生，停止加热，冷却至75℃；

(3)氨水络合:往步骤(2)的溶液缓慢滴加浓度为25％氨水，滴加至溶液体系PH＝8后停止加入所述氨水；所述氨水滴加过程保持匀速搅拌，搅拌速度为100r/min，反应结束后静置冷却至20℃，过滤出不溶杂质，用纯水清洗滤渣至滤液PH＝6，滤渣可进行回收处理；

(4)酸化：向步骤(3)过滤所得的滤液中滴加浓度为30％浓盐酸，滴加至溶液体系PH＝1后停止加入所述浓盐酸，冷却后过滤，冷却后温度为20℃，得到钯黄(二氯二氨钯)，用温度为20℃的1％盐酸溶液清洗所述钯黄1次，再DI水清洗所述钯黄2次，过滤后的滤液进行废水处理；

(5)氨水溶解：将步骤(4)过滤所得的所述钯黄转移至转化槽中，滴加25％氨水将钯黄全部溶解，冷却至25℃；

(6)脱水结晶：向步骤(5)的溶液中按Pd：脱水剂＝1：3的比例加入脱水剂(无水乙醇)进行脱水结晶，脱水结晶过程的操作温度为20℃，结晶过程保持匀速搅拌110r/min，反应结束后过滤出固体结晶，用脱水剂清洗所述固体结晶2次，使用真空抽滤将所述固体结晶抽干，过滤后的滤液进行废水处理；

(7)干燥：将步骤(6)所得的所述固体结晶在40℃真空干燥条件下，真空负压值为0.08Mpa，干燥至恒重后取出，即得到干净的二氯四氨钯固体结晶盐。产率93％。