草酸亚铁

1)室温陈化法。称取一定量的草酸和硫酸铁铵，加水溶解，用磁力搅拌器在室温下搅拌30min，陈化3h，待反应完全后，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，进行固液分离，在60 ℃下干燥12 h，得到淡黄色的草酸亚铁产品。

2)水浴加热法。称取一定量的草酸和硫酸铁铵，分成4 份，分别加入水、体积比为3∶1的乙二醇(EG)和水、体积比为1∶1的EG和水、EG，用集热式恒温加热磁力搅拌器在90 ℃的条件下，搅拌3h，待反应完全，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，进行固液分离，在60 ℃下干燥12h，得到淡黄色的草酸亚铁产品。

3)流变相法。称取一定量的草酸和硫酸铁铵，分成两份，分别置于研钵中，一份加入少量水，一份加入少量EG，在室温条件下，研磨30 min，然后将产物取出，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，进行固液分离，在60 ℃的烘箱中干燥12 h，得到淡黄色的草酸亚铁产品。

4)溶剂热法。称取一定量的草酸和硫酸铁铵，将其分成3组，每组4份，向其中分别加入水、体积比为3∶1的EG和水、体积比为1∶1的EG和水、EG，用磁力搅拌器在室温下搅拌30 min，然后装入反应釜中，分别在120 ℃、150 ℃、180 ℃的烘箱中反应3 h，待反应完全，取出，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，进行固液分离，在60 ℃的烘箱中干燥12 h，得到淡黄色的草酸亚铁产品。

(1)原料硫酸亚铁的预处理

将原料硫酸亚铁投入不锈钢水洗釜中，用去离子水充分洗涤过滤后，将铁粉 回收，将硫酸亚铁移至搪瓷溶解釜中；

将搪瓷溶解釜中的硫酸亚铁加去离子水充分溶解，再加入纯净的铁粉、抑制 剂和杂质沉淀剂，调节溶液pH值为1～4，充分搅拌后静置至溶液澄清，将上层的 硫酸亚铁澄清液转入搪瓷合成釜中备用，铁粉的加入量为硫酸亚铁质量的 1％～2％，抑制剂的加入量为硫酸亚铁质量的0.5％～5％，杂质沉淀剂的加入量为硫 酸亚铁质量的1％～10％；

(2)纳米级草酸亚铁的合成

向沉淀剂中加入沉淀剂质量的100％～300％的去离子水，搅拌并逐步升温至 70～90℃备用；

将增稠剂加到硫酸亚铁澄清液中，搅拌并逐步升温至70～90℃，增稠剂的加 入量为硫酸亚铁质量的20％～40％；

向搪瓷合成釜中沉加入沉淀剂溶液，沉淀剂与硫酸亚铁摩尔比为(0.6～1)∶ 1，保持温度恒定并搅拌0.5～2h，静置至沉淀完全后，回收上层清液，所得沉淀 即为纳米级草酸亚铁；

(3)纳米级草酸亚铁的洗涤

将所得的纳米级草酸亚铁，加去离子水搅拌3～5min后，静置后过滤分离，反 复洗涤至用质量分数20％～30％的氯化钡溶液检验无沉淀；

(4)纳米级草酸亚铁的干燥

对洗涤后的纳米级草酸亚铁进行干燥，所得即为纳米级草酸亚铁。