ChemicalBook CAS数据库列表 三氟甲基亚磺酸钠
三氟甲基亚磺酸钠
- CAS号:2926-29-6
- 英文名:Sodium trifluoromethanesulfinate
- 中文名:三氟甲基亚磺酸钠
- CBNumber:CB00128247
- 分子式:CH2F3NaO2S
- 分子量:158.07
- MOL File:2926-29-6.mol
三氟甲基亚磺酸钠化学性质
- 熔点 :<325°C
- 储存条件 :Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
- 溶解度 :Water (Sparingly)
- 形态 :powder
- 颜色 :white
- BRN :3723394
- InChIKey :KAVUKAXLXGRUCD-UHFFFAOYSA-M
安全信息
- 危险品标志 :Xi
- 危险类别码 :36/37/38-36/38
- 安全说明 :26-36/37/39
- WGK Germany :3
- TSCA :No
- 危险等级 :IRRITANT
- 海关编码 :29309090
三氟甲基亚磺酸钠性质、用途与生产工艺
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应用
三氟代甲烷亚磺酸钠为磺酸盐类化合物，可用作有机合成中间体。
- 概述 三氟甲基亚磺酸钠(CF3NaO2S)是生产双三氟甲烷磺酰亚胺锂的主要原料，其生产方法主要为在高压釜中，以三氟溴甲烷为原料、保险粉为脱卤剂，以磷酸二氢钠为中和剂，同时加入水、乙腈，在高压下反应合成获得的。
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制备
1、先用真空抽入1625kg的水到5000L不锈钢高压反应釜中，打开人孔盖，启动搅拌，加入120kg片碱搅拌30分钟后，依次投入1100kg的磷酸三钠、600kg的保险粉，上紧人孔盖。用真空抽入乙腈1100kg抽压至-0.08MPa升温。
2、当温度升至40℃时，先通反应结束后的反应釜中的余气，待反应釜与回收釜压力平衡后再通回收槽中三氟溴甲烷气体，待反应釜与回收槽的压力平衡后，打开钢瓶通钢瓶中三氟溴甲烷气310kg，温度升至55℃保温。
3、55~60℃的温度保温4~5小时，压料入5000L的分层釜静置分层。
4、静置60分钟分层，乙腈层分入脱溶釜中，脚料层加乙腈，萃取3次，每次100kg乙腈，萃取料抽入脱溶釜中一起脱溶，脚料装桶。
5、脱溶、缓慢升温，负压脱溶，压力保持-0.085Mpa，温度脱到60℃，得中间体放桶称重，进入下道工序喷雾干燥。
6、脱溶下来的乙腈抽入蒸馏釜加高锰酸钾7kg，升温蒸馏，温度80度时正常回流约10小时左右，当温度上升时蒸馏结束。待回收乙腈取样分析，下次投料用。
7、中间体喷雾干燥得三氟甲基亚磺酸钠，控制喷雾干燥温度不超过180℃，干温重不超过1%，所得三氟甲基亚磺酸钠纯度98%，收率高达80%。
- 纯化 在一个装有搅拌器的2000ml三口烧瓶中，加入60-70％三氟甲基亚磺酸钠工业品300g，无水硫酸镁20g，乙酸乙酯溶剂500g，20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼放回到烧瓶中，向烧瓶中加入500g乙酸乙酯溶剂，在20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼再放回到烧瓶中，再加入300g乙酸乙酯溶剂，在20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼用少量的乙酸乙酯溶剂淋洗，去除滤饼，汇集三次过滤液及淋洗的滤液溶液，用旋蒸负压蒸干，回收乙酸乙酯溶剂，循环使用，将1000g去离子水加入釜中，将三氟甲基亚磺酸钠固体溶解，得三氟甲基亚磺酸钠水溶液，三氟甲基亚磺酸钠水溶液送干燥器进行喷雾干燥，得含量95％以上的三氟甲基亚磺酸钠产品。
三氟甲基亚磺酸钠上下游产品信息
上游原料
下游产品
- 更新日期：2024/11/08
- 产品编号：45499
- 产品名称：三氟代甲烷亚磺酸钠 Sodium trifluoromethanesulfinate, 98%, Thermo Scientific Chemicals
- CAS编号：2926-29-6
- 包装：1g
- 价格：607元
- 更新日期：2024/11/08
- 产品编号：45499
- 产品名称：三氟代甲烷亚磺酸钠 Sodium trifluoromethanesulfinate, 98%, Thermo Scientific™
- CAS编号：2926-29-6
- 包装：5g
- 价格：1553元
三氟甲基亚磺酸钠生产厂家
- 公司名称：Apollo Scientific Ltd
- 联系电话：--
- 电子邮件：ales@apo
- 国家：英国
- 产品数：4521
- 优势度：58
- 公司名称：MANCHESTER
- 联系电话：--
- 电子邮件：info@manchesterorganics.com
- 国家：英国
- 产品数：6834
- 优势度：67
- 公司名称：Biosynth Carbosynth
- 联系电话：--
- 电子邮件：ales@carbosynth.com
- 国家：英国
- 产品数：2598
- 优势度：58
- 公司名称：APOLLO-NMR
- 联系电话：--
- 电子邮件：sales@apolloscientific.co.uk
- 国家：英国
- 产品数：6084
- 优势度：88
- 公司名称：Fluorochem Ltd
- 联系电话：--
- 电子邮件：vernam@fluorochem.co.uk
- 国家：英国
- 产品数：6375
- 优势度：65
- 公司名称：FLRO-SR
- 联系电话：--
- 电子邮件：enquiries@fluorochem.co.uk
- 国家：英国
- 产品数：6401
- 优势度：74
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