乙炔基三甲基硅烷

用途合成工艺乙炔基三甲基硅烷试剂级价格

乙炔基三甲基硅烷

CAS号:1066-54-2
英文名:Trimethylsilylacetylene
中文名:乙炔基三甲基硅烷
CBNumber:CB00124696
分子式:C5H10Si
分子量:98.22
MOL File:1066-54-2.mol

乙炔基三甲基硅烷化学性质

熔点 :>0°C
沸点 :53 °C(lit.)
密度 :0.695 g/mL at 25 °C(lit.)
蒸气压 :4.18 psi ( 20 °C)
折射率 :n20/D 1.388(lit.)
闪点 :<−30 °F
储存条件 :Store below +30°C.
溶解度 :Miscible with organic solvents.
形态 :liquid
比重 :0.695
颜色 :colorless
水溶解性 :reacts
水解敏感性 :4: no reaction with water under neutral conditions
BRN :906752
InChIKey :CWMFRHBXRUITQE-UHFFFAOYSA-N
CAS 数据库 :1066-54-2(CAS DataBase Reference)
NIST化学物质信息 :(Trimethylsilyl)acetylene(1066-54-2)
EPA化学物质信息 :Trimethylsilylacetylene (1066-54-2)

安全信息

危险品标志 :F,Xi
危险类别码 :11-36/37/38
安全说明 :16-26-36
危险品运输编号 :UN 1993 3/PG 2
WGK Germany :-
Hazard Note :Flammable/Irritant
TSCA :T
危险等级 :3
包装类别 :II
海关编码 :29310095

乙炔基三甲基硅烷 MSDS

Trimethylsilylacetylene

乙炔基三甲基硅烷性质、用途与生产工艺

用途乙炔基三甲基硅烷是一种很重要的医药中间体，常用作硅基保护试剂。
合成工艺
在带有加热、搅拌、温度计、回流冷凝管和氮气保护装置的2L四口烧瓶中加入镁粉180g，2-甲基四氢呋喃200mL，氮气保护下加热回流，滴加几滴1-氯丁烷与2-甲基四氢呋喃的混合液，加入少量碘单质引发。引发成功后，滴加780g 1-氯丁烷与2.5L 2-甲基四氢呋喃的混合物。滴加完毕后，加热回流3h，然后冷却到室温，获得反应液A。如反应方程式(1)所示。
在带有温度计、搅拌装置、回流冷凝管和控温装置的10L的反应釜中，加入2-甲基四氢呋喃2.5L，通入乙炔饱和1h，然后冷却到0℃以下，获得反应液B。
将反应液B滴加到反应液A的反应釜中，滴加过程中控温不超过20℃，滴加完毕后，继续反应0.5h，然后通入氮气保护。如反应方程式(2)。温度保持在15～20℃，滴加2-甲基四氢呋喃和三甲基氯硅烷的混合液，滴加完毕后，补加2-甲基四氢呋喃600mL，加热到约45～50℃保持1h。如反应方程式(3)。
反应液再旋转蒸发仪上，在常压下，采用氮气保护下蒸馏。蒸出的馏分以精馏柱，在常压下进行精馏，收集52～54℃以下馏分，得到三甲基硅乙炔(TMSA)产品501g。气相色谱分析纯度＞98％，沸点52～53℃。相对三甲基氯硅烷的摩尔收率为85.1％。精馏釜液中的TMSA和2-甲基四氢呋喃混合物级2-甲基四氢呋喃在真空度为165mmHg，釜温30～55℃精馏出2-甲基四氢呋喃回收再利用。