917835-69-9
中文名称
2-甲基-3-氟-5-(羟甲基)吡啶
分子式
C7H8FNO
更新日期
2026/03/23 10:47:40
结构式
物理化学性质
| 沸点 | 218.5±35.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.206±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 酸度系数(pKa) | 13.30±0.10(Predicted) |
| 外观 | Off-white to light yellow Solid |
安全数据
| 危险性符号(GHS) | ![]() GHS07 |
| 警示词 | 警告 |
| 危险性描述 | H302-H315-H319-H335 |
| 防范说明 | P261-P305+P351+P338 |
| 海关编码 | 2933399990 |
制备方法
方法1
823-96-1
1174028-24-0
917835-69-9
以三甲基环三硼氧烷和(6-氯-5-氟吡啶-3-)甲醇为原料合成3-氟-5-(羟甲基)-2-甲基吡啶的一般步骤:将(6-氯-5-氟-3-吡啶基)甲醇(1.3g,8.05mmol)溶于1,4-二恶烷(10ml)中,依次加入K2CO3(3.34g,24.14mmol)、三甲基环硼氧烷(1.125ml,8.05mmol)和Pd(PPh3)4(0.465g,0.402mmol)。将混合物置于压力管中,于110℃下加热反应20小时。反应完成后,用H2O淬灭反应混合物,用EtOAc萃取,有机相经MgSO4干燥后减压浓缩。残余物通过快速色谱法(Flashmaster II,25g球形硅胶柱,洗脱剂为DCM/MeOH 98:2)纯化,得到560mg 3-氟-5-(羟甲基)-2-甲基吡啶及Ph3PO。为除去Ph3PO,将产物再次用水洗涤并用EtOAc萃取。有机层经MgSO4干燥、过滤并减压浓缩,最终得到468mg(39%收率)的3-氟-5-(羟甲基)-2-甲基吡啶,其纯度满足后续反应要求。1H-NMR(δ,ppm,CDCl3):8.27(d,1H),7.55(dd,1H),4.74(bs,2H),2.49(s,3H)。[ES MS] m/z 142(MH+)。
参考文献:
[1] Patent: US2009/306089, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 27
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中文名称:3-氟-5-(羟甲基)-2-甲基吡啶
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中文名称:3-氟-5-(羟甲基)-2-甲基吡啶
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