91270-69-8

32281-97-3

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步骤D：在室温下，将三丁基四溴化铵（11.8 g，24.4 mmol）的二氯甲烷（80 mL）溶液缓慢滴加至步骤C所得产物（5.0 g，22.2 mmol）的二氯甲烷（20 mL）与甲醇（20 mL）混合溶液中，滴加时间控制在1小时以上。滴加完毕后，继续在室温下搅拌反应混合物15小时。反应完成后，将混合物浓缩。将浓缩后的残余物溶解于二氯甲烷中，并用饱和碳酸氢钠溶液洗涤三次。分离有机层并浓缩，将残余物溶解于二甲基甲酰胺（100 mL）中。随后，向溶液中加入碳酸锂（5.3 g，71.1 mmol）和溴化锂（4.1 g，46.6 mmol），将反应混合物在140℃下搅拌1.5小时。反应结束后，冷却至室温，过滤收集固体，并用乙酸乙酯冲洗。合并滤液，用水洗涤四次，无水硫酸钠干燥，最终得到7-溴萘-1-醇（2.7 g，产率56%）。产物经1H NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ 8.41（d，J = 1.8 Hz，1H），7.68（d，J = 8.7 Hz，1H），7.57（dd，J = 8.7, 1.8 Hz，1H），7.41（d，J = 8.4 Hz，1H），7.28-7.35（m，1H），6.62（d，J = 7.2 Hz，1H），5.80（br s，1H）。

参考文献：

[1] Patent: US2006/52378, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 113

[2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 12, p. 1199 - 1203