900175-01-1
基本信息
1-(3-BroMo-4-fluorophenyl)ethanol
1-(3-bromo-4-fluorophenyl)ethan-1-ol
3-bromo-4-fluoro-2-methylBenzenemethanol
Benzenemethanol, 3-bromo-4-fluoro-α-methyl-
制备方法
1007-15-4
900175-01-1
以1-(3-溴-4-氟苯基)乙-1-酮为原料合成1-(3-溴-4-氟苯基)乙醇的一般步骤：向1-(3-溴-4-氟苯基)乙-1-酮（10g，46mmol）的四氢呋喃（THF，100mL）和甲醇（1.0mL）混合溶液中分批加入硼氢化钠（2.1g，55.5mmol）。将反应混合物加热至70℃并维持1小时，随后冷却至室温。反应完成后，用1N盐酸溶液（100mL）淬灭反应，并用乙酸乙酯（EtOAc，3×100mL）进行萃取。合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁（MgSO4）干燥，减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，得到1-(3-溴-4-氟苯基)乙醇（9.8g，收率97%）。1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm：1.48（d，J=6.15Hz，3H），7.24-7.33（m，1H），7.59（dd，J=6.59,2.20Hz，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/76246, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 155
[2] Patent: US2007/3539, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 80
[3] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 31, p. 5471 - 5474
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2011, # 23, p. 4409 - 4414
[5] Patent: WO2018/81047, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 185