88709-17-5
中文名称
2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯
英文名称
ETHYL 2-ETHOXY-4-METHYLBENZOATE
CAS
88709-17-5
分子式
C12H16O3
分子量
208.26
MOL 文件
88709-17-5.mol
结构式
基本信息
中文别名
2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯
英文别名
Repaglinide Impurity 18
ETHYL 2-ETHOXY-4-METHYLBENZOATE
Benzoic acid, 2-ethoxy-4-methyl-, ethyl ester
ETHYL 2-ETHOXY-4-METHYLBENZOATE
Benzoic acid, 2-ethoxy-4-methyl-, ethyl ester
所属类别
化学试剂:乙酯类化合物
物理化学性质
| 沸点 | 156 °C(Press: 5 Torr) |
| 密度 | 1.038±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
安全数据
| 危险性符号(GHS) | ![]() ![]() ![]() GHS07,GHS08,GHS09 |
| 警示词 | 警告 |
| 危险性描述 | H319-H373-H335-H410 |
| 防范说明 | P501-P273-P260-P271-P264-P280-P391-P314-P337+P313-P305+P351+P338-P304+P340+P312-P403+P233-P405 |
| REACH 注册登记 | Active |
制备方法
方法1
74-96-4
50-85-1
88709-17-5
1. 在充分搅拌的4-甲基水杨酸(25g,0.164mol)的二甲基亚砜(75ml)溶液中,加入碳酸钾(68.0g,0.492mol)。 2. 将反应混合物在35-40℃下搅拌,并在30分钟内缓慢加入第一批溴乙烷(27.0g,0.247mol),继续搅拌2小时。 3. 随后,在相同温度下于30分钟内加入第二批溴乙烷(27.0g,0.247mol)。 4. 将反应混合物在35-40℃下继续搅拌8小时。 5. 反应完成后,冷却至20-25℃,并用二氯甲烷(50ml)稀释。 6. 过滤除去无机盐,并用二氯甲烷洗涤固体残留物。 7. 合并滤液和洗涤液,用水(50ml)稀释,搅拌30分钟后分离有机层。 8. 水层用二氯甲烷进一步萃取,合并所有二氯甲烷层,并用2×50ml水洗涤。 9. 最后,在减压下蒸除溶剂,得到34.2g 2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯,收率定量。
参考文献:
[1] Patent: US6686497, 2004, B1. Location in patent: Page column 3-4
[2] Organic Process Research and Development, 2002, vol. 6, # 2, p. 184 - 186
[3] Patent: WO2016/34673, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 103
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, vol. 41, # 26, p. 5219 - 5246
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