869365-97-9
中文名称
(5-CHLORO-2-IODOPHENYL) 2,6-DIFLUOROPHENYL METHANO
英文名称
(5-CHLORO-2-IODOPHENYL) 2,6-DIFLUOROPHENYL METHANO
CAS
869365-97-9
分子式
C13H6ClF2IO
分子量
378.54
MOL 文件
869365-97-9.mol
更新日期
2025/02/07 17:24:55
结构式
基本信息
中文别名
5-氯-2-碘-2',6'-二氟二苯甲酮
(5-氯-2-碘苯基) 2,6-二氟苯甲烷
(5-氯-2-碘苯基)(2,6-二氟苯基)甲酮
(5-氯-2-碘苯基) 2,6-二氟苯甲烷
(5-氯-2-碘苯基)(2,6-二氟苯基)甲酮
英文别名
(5-CHLORO-2-IODOPHENYL) 2,6-DIFLUOROPHENYL METHANO
所属类别
有机原料：酮类化合物
物理化学性质
| 沸点 | 433.5±45.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.802±0.06 g/cm3 (20 ºC 760 Torr) |
| 储存条件 | 2-8°C(protect from light) |
| 外观 | Off-white to light yellow Solid |
安全数据
| 危险性符号(GHS) |  GHS07 |
| 警示词 | 警告 |
| 危险性描述 | H302 |
| 防范说明 | P280-P305+P351+P338 |
制备方法
方法1
28910-83-0
869365-97-9
以2-氨基-5-氯-2,6-二氟二苯甲酮（1aa）（2.6 g，9.7 mmol）为原料，将其溶解于乙酸（10 mL）和浓盐酸（4 mL）中，并将溶液冷却至0℃。在保持温度在0-5℃的条件下，逐滴加入亚硝酸钠（NaNO2）（0.7 g，10.7 mmol）的水（6 mL）溶液。加毕，将反应混合物在0℃下搅拌30分钟。随后，逐滴加入冷乙酸乙酯（EtOAc）（20 mL），并将溶液搅拌20分钟。接着，逐滴加入碘（I2）（1.5 g，5.8 mmol）和碘化钾（KI）（1.9 g，11.6 mmol）的水（10 mL）溶液，将混合物缓慢升温至室温并搅拌1小时。反应完成后，用乙酸乙酯（200 mL）稀释反应混合物，并用饱和硫代硫酸钠（Na2S2O3）水溶液（4×100 mL）洗涤。合并的水相用乙酸乙酯（3×50 mL）反萃取。合并所有有机相，依次用饱和碳酸氢钠（NaHCO3）水溶液（3×50 mL）、水（2×50 mL）洗涤，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩，得到目标产物(5-氯-2-碘苯基)(2,6-二氟苯基)甲酮（2aa）（3.3 g，收率90%），为浅黄色固体。
参考文献：
[1] Patent: US2005/256102, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 141
[2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 6, p. 630 - 634
[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 27, p. 6598 - 6603
[4] Patent: WO2011/103089, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40
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