69583-00-2
基本信息
2-吡啶-4-基乙酰肼
4-Pyridineacetic acid hydrazide
2-pyridin-4-ylacetohydrazide(SALTDATA: FREE)
物理化学性质
| 熔点 | 85-86 °C(Solv: benzene (71-43-2)) |
| 沸点 | 416.8±28.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.208±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 12.38±0.37(Predicted) |
安全数据
| 危险性符号(GHS) |  GHS07 |
| 警示词 | 警告 |
| 危险性描述 | H302-H315-H319-H335 |
| 防范说明 | P261-P305+P351+P338 |
制备方法
54401-85-3
69583-00-2
以4-吡啶乙酸乙酯为原料合成2-(吡啶-4-基)乙酰肼的一般步骤：将水合肼（0.27 mL，9.08 mmol）、乙基吡啶-4-基乙酸酯（0.93 mL，6.05 mmol）和乙醇（10 mL）的混合物在80℃下加热反应10小时。随后，向反应体系中追加水合肼（0.6 mL），继续在80℃下加热反应14小时。反应完成后，将反应液冷却至室温，并在真空条件下浓缩。最终得到2-(吡啶-4-基)乙酰肼（0.86 g，收率95%）为白色固体。产物的结构通过1H NMR（DMSO-d6）和质谱（MS）进行确认：1H NMR (DMSO-d6) δ 9.29 (s, 1H), 8.47 (d, J = 5.6 Hz, 2H), 7.27 (d, J = 5.2 Hz, 2H), 4.28 (s, 2H), 3.39 (s, 2H); MS m/z 152 (M + 1)。
参考文献：
[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 45, # 11, p. 4788 - 4796
[2] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2016, vol. 59, # 14, p. 665 - 672
[3] Patent: WO2004/101512, 2004, A2. Location in patent: Page 87
[4] ChemMedChem, 2015, vol. 10, # 11, p. 1875 - 1883
[5] Journal of the American Chemical Society, 1953, vol. 75, p. 1933,1934