62285-58-9

632-46-2

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2,6-二甲基苄醇的合成：参照Beaulieu等人（2000）的方法进行2,6-二甲基苄醇的合成，但原方法未能成功，故改用不同的还原剂。在氮气保护下，将2,6-二甲基苯甲酸（1.00g，6.65mmol）悬浮于无水THF（10mL）中，缓慢加入BH3（SMe2）的THF溶液。反应混合物在回流条件下加热16小时，随后用饱和氯化铵溶液（5mL）和2M HCl（10mL）淬灭反应（注意：反应过程中有剧烈气体释放）。分离有机层，水层用乙酸乙酯（每次45mL）萃取三次。合并有机萃取液，依次用饱和碳酸氢钠溶液（每次20mL）洗涤两次，无水Na2SO4干燥，减压浓缩，最后通过硅胶柱色谱纯化，得到2,6-二甲基苄醇（0.50g，产率51%）为白色固体。1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ7.08（m，3H，Ph-H），4.70（s，2H，Ph-CH2），4.05（br s，1H，OH），2.40（s，6H，CH3）。

参考文献：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 1996, vol. 4, # 12, p. 2167 - 2178

[2] Patent: US2016/193181, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1161-1162

[3] Patent: WO2008/131368, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 116-117

[4] Tetrahedron, 2001, vol. 57, # 30, p. 6375 - 6382

[5] ChemMedChem, 2016, vol. 11, # 23, p. 2607 - 2620