61889-48-3
中文名称
3-(2-氯乙酰基)吡啶盐酸盐
英文名称
3-(2-Chloroacetyl)pyridine hydrochloride
CAS
61889-48-3
分子式
C7H7Cl2NO
更新日期
2026/09/14 08:35:11
结构式
中文别名
3-(2-氯乙酰基)吡啶盐酸盐
3-(2-氯乙酰基)吡啶盐酸盐 1G
英文别名
Nsc77639
3-(2-Chloroacetyl)pyridine HCl
Chloroacetylpyridine Hydrochloride
2-CHLORO-1-(PYRIDIN-3-YL)ETHANONE HCL
3-(2-Chloroacetyl)pyridine hydrochloride
Ketone, chloromethyl-3-pyridyl, hydrochloride
2-chloro-1-(3-pyridinyl)ethanone hydrochloride
2-chloro-1-(pyridin-3-yl)ethan-1-one hydrochloride
Ethanone, 2-chloro-1-(3-pyridinyl)-, hydrochloride (1:1)
所属类别
医药中间体:吡啶类化合物
| 熔点 |
245-250 °C (decomp) |
| 储存条件 |
under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
方法1
实施例5 3-(2-氯乙酰基)吡啶盐酸盐的合成:在快速搅拌条件下,将3-乙酰基吡啶(100g,0.83mol)溶于乙醚(1L)中,缓慢加入1N氯化氢的乙醚溶液(950mL)。反应生成的固体经过滤后,用乙醚洗涤并干燥,得到盐酸盐中间体(129g,0.83mol)。将此盐酸盐中间体转移至装有机械搅拌器的5L反应器中,用1N HCl的乙酸溶液(830mL)溶解,搅拌至溶液澄清。随后,加入N-氯代琥珀酰亚胺(111g,0.83mol),反应混合物呈黄色。室温下搅拌18小时,反应液逐渐转变为无色悬浮液。过滤收集固体产物,用乙醚洗涤。滤液进一步用N-氯代琥珀酰亚胺(80g,0.6mol)处理过夜,以回收额外的产物。最终得到白色固体产物3-(2-氯乙酰基)吡啶盐酸盐(152g,收率95%)。产物结构经1H-NMR(300MHz,DMSO-d6)和质谱(EI)确认:1H-NMR δ 10.3(br s,1H),9.27(s,1H),8.96(d,1H,J = 5.1Hz),8.62(d,1H,J = 9.9Hz),7.89(m,1H),5.30(s,2H);MS(EI)m/z 155(M+)。
参考文献:
[1] Patent: WO2005/113505, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[2] Patent: US6469031, 2002, B1
[3] Patent: EP1040106, 2002, B1
[4] Patent: WO2005/113505, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[5] Organic Process Research and Development, 2003, vol. 7, # 3, p. 285 - 288
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中文名称:3-(2-氯乙酰基)吡啶盐酸盐
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