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以2,2-二乙氧基乙酰胺为原料合成二乙氧基乙腈的一般步骤如下（参考Inami, K., Shiba, T., Bull. Chem. Soc. Jpn., 1985, 58, 352）：将2,2-二乙氧基乙酰胺（7.13 g, 49.04 mmol）溶解于甲苯（50 mL）中，随后加入三乙胺（NEt3，10.4 mL）和五氧化二磷（P2O5，9.04 g, 64.32 mmol）。将反应混合物搅拌1小时。反应完成后，首先在常压下蒸馏除去溶剂，然后改为减压蒸馏，收集二乙氧基乙腈，得到透明无色液体产物（4.049 g，收率64%）。产物的沸点为100°C（12-15 mmHg）。红外光谱（KBr, cm^-1）：2983, 2937, 2896（υC-H），2247（υC≡N），1067（δC-O）。核磁共振氢谱（CDCl3）：δ 1.27（6H, t, J = 8.0 Hz, 2×CH3），3.73（4H, m, 2×CH2），5.31（1H, s, CH）。低分辨质谱（LREIMS）：实测值130.13（M+H），计算值C6H11NO2 129.08。

参考文献：

[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1985, vol. 58, # 1, p. 352 - 360

[2] Patent: WO2008/38018, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 63-64

[3] Journal of the American Chemical Society, 1947, vol. 69, p. 2660

[4] Journal of the American Chemical Society, 1947, vol. 69, p. 2660

[5] Chemische Berichte, 1934, vol. 67, p. 1507,1511

二乙氧基乙腈用作化工原料、有机合成试剂等。