60186-15-4
中文名称
2,4-二氟-5-硝基吡啶
英文名称
2,4-difluoro-5-nitropyridine
CAS
60186-15-4
分子式
C5H2F2N2O2
分子量
160.08
MOL 文件
60186-15-4.mol
更新日期
2023/11/05 21:43:32
结构式
基本信息
中文别名
2,4-二氟-5-硝基吡啶
2,4-二氟-5-硝基吡啶 250MG
2,4-二氟-5-硝基吡啶 250MG
英文别名
4-difluoro-5-nitropyridine
2,4-difluoro-5-nitropyridine
Pyridine, 2,4-difluoro-5-nitro-
2,4-difluoro-5-nitropyridine
Pyridine, 2,4-difluoro-5-nitro-
所属类别
医药中间体：吡啶类化合物
物理化学性质
| 熔点 | 42 °C |
| 沸点 | 246.0±35.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.555±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | -5.60±0.18(Predicted) |
| 外观 | Off-white to light yellow Solid |
安全数据
| 危险性符号(GHS) |  GHS07 |
| 警示词 | 警告 |
| 危险性描述 | H335-H319-H302+H312+H332-H315 |
| 防范说明 | P264-P280-P305+P351+P338-P337+P313P-P264-P280-P302+P352-P321-P332+P313-P362 |
| 海关编码 | 2933399990 |
制备方法
方法1
4487-56-3
60186-15-4
以2,4-二氯-5-硝基吡啶为原料合成2,4-二氟-5-硝基吡啶的一般步骤：在250 mL圆底烧瓶中加入2,4-二氯-5-硝基吡啶（0.73 g，3.8 mmol）、氟化钾（0.659 g，11.3 mmol）和18-冠-6（0.160 g，0.605 mmol）的N-甲基吡咯烷酮（3 mL）溶液，形成褐色悬浮液。将反应混合物在100℃下于氮气氛围中加热回流3小时。反应完成后，将混合物在水和乙醚/己烷混合溶剂之间进行分配。分离有机层，依次用水和盐水洗涤，经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到褐色固体产物2,4-二氟-5-硝基吡啶（0.515 g，收率85%）。产物结构经1H NMR（400 MHz, CDCl3）δ 9.07（d, J = 9.7 Hz, 1H）, 6.96（dd, J = 9.5, 2.5 Hz, 1H）和19F NMR（376 MHz, CDCl3）δ -52.20（d, J = 29.3 Hz）, -98.13（d, J = 28.9 Hz）确认。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/69594, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 106
[2] Patent: WO2018/98413, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[3] Patent: WO2018/98411, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 94; 95
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