556-71-8

将含氢双封头(134.0g, 1mol)和八甲基环四硅氧烷(519g,1.75mol)混合液滴加到剧烈搅拌的10%的氢氧化钾水和甲苯溶液中，控制温度在50度以内，滴完，继续反应2h，GC检测反应完毕，静置，分液，有机层一次用水、饱和氯化铵、饱和食盐水洗，无水硫酸钠干燥，精馏，收集112-114度，15torr的馏分，得到中间体(7)(227g ,35%)，GC分析纯度95%。将中间体(7)(327g,0.5mol)、无水三氯化铝(0.7g,5mmol)于带有温度计、滴液漏斗和冷凝管的500ml三口瓶中，加热至40度后滴加乙酰氯(47g,0.6mol)，滴加是会放热，控制温度在65度以内，滴完，继续反应0.5h，GC检测反应完毕，冷却，精馏，收集130度，15torr的馏分，得到无色透明液体中间体(8) (314g ,86%)，GC分析纯度为98%。将中间体(8)(131g,0.2mol)溶于100m1乙醚中，滴加到剧烈搅拌的5%碳酸氢钠水溶液和乙醚的混合液中，滴加时体系放热，而且有固体析出，控制温度在30度以内，滴完，室温下反应过夜，GC检测反应完毕，分液，水洗，饱和食盐水洗无水硫酸钠干燥，浓缩，得到无色透明液体十八甲基环九硅氧烷(D9)(54g, 43%)。