53662-85-4

67-56-1

89364-31-8

53662-85-4

向四氢-3-呋喃甲酸（20.00 g，172 mmol）的甲醇（350 mL）溶液中缓慢加入浓硫酸（27.54 mL，517 mmol）。将反应混合物加热至回流状态，保持18小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，并在旋转蒸发仪中浓缩以去除大部分甲醇。将浓缩后的残余物溶于水（500 mL）和二氯甲烷（200 mL）中进行分配。分离有机相和水相，水相再用二氯甲烷（200 mL）萃取一次。合并所有有机相，依次用饱和碳酸氢钠水溶液（200 mL）和盐水（200 mL）洗涤。有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩，得到3-四氢呋喃甲酸甲酯（15.0 g，收率67%），为浅黄色油状物。产物经1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）确认：δ 3.85（t，J = 8.4 Hz，1H），3.77-3.66（m，3H），3.62（s，3H），3.07-3.22（m，1H），1.97-2.12（m，2H）。

参考文献：

[1] Journal of Organic Chemistry, 1996, vol. 61, # 8, p. 2690 - 2694

[2] Patent: US2018/201610, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0076; 0077

[3] Advanced Synthesis and Catalysis, 2010, vol. 352, # 2-3, p. 463 - 477