49607-15-0

51-67-2

49607-15-0

通用方法：将适宜的酚类化合物8a-13a（1 mmol）与60%硝酸（4.8 mmol）混合。所得悬浮液在室温下搅拌，其中化合物8a和9a搅拌10分钟，化合物10a、12a和13a搅拌30分钟，化合物11a搅拌过夜，直至形成深红色溶液。HPLC分析确认起始原料完全消耗，并检测到三种主要产物，这些产物对应于由间位取代酚8a、10a和12a的羟基邻位和对位硝化生成的硝基衍生物；而对位取代酚9a、11a和13a仅生成一种产物。粗产物硝基苯酚8b或9b用水（20 mL）稀释后，上样至Dowex 50W-X2（200-400目）柱（1.5 cm×6 cm，H+型，预先用水平衡）。先用水（100 mL）洗涤柱子，再用2M盐酸（20 mL/级分）洗脱产物。合并含有3-硝基酪胺的级分，蒸发至干，得到黄色粉末。对于酚10a、12a和13a的硝化产物（10b、12b和13b），反应混合物用水（20 mL）稀释后，用乙酸乙酯（2×100 mL）萃取。合并有机相，用水（2×50 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥后减压浓缩。化合物11a的硝化反应直接得到橙色粉末11b，经过滤后，用水洗涤并减压干燥，得到深色粉末11b。

参考文献：

[1] Molecules, 2014, vol. 19, # 6, p. 8039 - 8050

[2] Patent: WO2016/118770, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0228

[3] Chemistry - A European Journal, 2006, vol. 12, # 3, p. 749 - 757