40963-62-0
英文名称
[2,3']bipyridinyl-4-ylamine
分子式
C10H9N3
结构式
中文别名
2-(吡啶-3-基)吡啶-4-胺
所属类别
医药中间体:吡啶类化合物
| 熔点 |
160-162 °C |
| 沸点 |
416.4±35.0 °C(Predicted) |
| 密度 |
1.193±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 酸度系数(pKa) |
6.01±0.50(Predicted) |
方法1
以2-氯-4-氨基吡啶和吡啶-3-硼酸为原料合成2-(吡啶-3-基)吡啶-4-胺的一般步骤:
(ii)芳基卤化物的Suzuki反应(水相体系)
催化剂储备溶液的制备:按照Sonogashira水相反应的方法,使用9-Et-2-SO3HPf-PCy2-HBF4(13a)制备催化剂储备溶液。
交叉偶联反应:将芳基卤化物(1 mmol)、吡啶-3-硼酸(1.2 mmol)和K2CO3(3.2 mmol)依次加入水(4 mL)中,随后加入催化剂储备溶液及两滴Labrasol?(辛酰基己酰基聚乙二醇-8甘油酯共混物,主要成分为聚乙二醇(PEG)的单-和二-脂肪酸的甘油单酯、甘油二酯和甘油三酯的饱和聚乙二醇化甘油酯混合物)。
将反应混合物在指定温度下(参见表8)搅拌反应0.5-20小时(参见表8)。反应完成后,冷却至室温,用乙醚(15 mL)稀释反应混合物,水洗(10 mL),有机相经无水MgSO4干燥,过滤后减压浓缩。产物通过硅胶柱色谱法纯化(洗脱剂:环己烷/乙酸乙酯=100:2)。此外,产率可通过气相色谱法测定,使用十六烷或二乙二醇二正丁醚作为内标。
参考文献:
[1] Chemistry - A European Journal, 2008, vol. 14, # 14, p. 4267 - 4279
[2] Chemistry - A European Journal, 2007, vol. 13, # 9, p. 2701 - 2716
[3] Patent: EP1894938, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 53; 58; 59
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