39657-45-9

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以1,3-二氯丙烷为原料合成异噁唑烷盐酸盐的一般步骤如下：首先，将1,3-二氯丙烷（1.6 mL，15 mmol，1.2当量）和DBU（1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯；1.8 mL，12 mmol，1.0当量）依次加入到搅拌中的2-羟基异吲哚啉-1,3-二酮（N-羟基邻苯二甲酰亚胺；2.0 g，12 mmol，1.0当量）的DMF（30 mL）溶液中，反应温度为23℃。将反应混合物加热至50℃，并持续搅拌18小时。反应完成后，将所得无色溶液用1M HCl水溶液（300 mL）稀释，并用乙醚（Et2O；2×100 mL）进行萃取。合并有机层，用无水硫酸镁（MgSO4）干燥，重力过滤后，通过旋转蒸发浓缩，得到无色油状物（1.5 g）。将该油状物溶于乙醇（EtOH；15 mL）中，加入水合肼（300 μL，11 mmol，1.0当量），在23℃下搅拌浅黄色悬浮液4小时。反应混合物经真空过滤，滤液通过旋转蒸发浓缩，得到浅黄色粉末状产物（530 mg，收率77%）。产物的结构通过1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）确认：δ 5.34（宽单峰，2H），4.07（三重峰，J = 7 Hz，2H），3.37（三重峰，J = 7 Hz，2H），2.30（五重峰，J = 7 Hz，2H）。

参考文献：

[1] Patent: US2010/222221, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 7