39180-84-2

74-89-5

620-23-5

39180-84-2

N,3-二甲基苄胺的合成一般步骤： 1. 向3-甲基苯甲醛（6.4 mL，54.0 mmol）的甲醇（50 mL）溶液中加入40%甲胺水溶液（4.3 mL，55.1 mmol）。 2. 反应20分钟后，将混合物置于冰浴中冷却，并在20分钟内分批加入硼氢化钠（3.07 g，81.1 mmol）。 3. 将混合物逐渐升温至室温并搅拌过夜。 4. 反应完成后，将混合物减压浓缩，随后在水（100 mL）和二氯甲烷（100 mL）之间分配。 5. 水层用二氯甲烷（2 × 50 mL）进一步萃取，合并所有有机萃取物，并用2N盐酸（3 × 30 mL）洗涤。 6. 水层再用二氯甲烷（50 mL）洗涤，随后用浓氨水调节至pH 12，并用二氯甲烷（3 × 100 mL）萃取。 7. 合并有机萃取物，用盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到N,3-二甲基苄胺（5.46 g，收率75%），产物无需进一步纯化即可用于后续步骤。 产物表征：1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 7.26-6.05 (m, 4H), 3.72 (s, 2H), 2.46 (s, 3H), 2.35 (s, 3H)。

参考文献：

[1] Patent: US2006/52378, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 106-107

[2] Journal of the American Chemical Society, 1955, vol. 77, p. 3798,3800

[3] Patent: US2862967, 1955,