38952-61-3
基本信息
N,N-二甲基吗啉-4-甲酰胺
4-Morpholinecarboxamide, N,N-dimethyl
物理化学性质
| 熔点 | 104-105 °C |
| 沸点 | 270.0±33.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.101±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | -0.99±0.20(Predicted) |
| 外观 | Colorless to off-white Solid |
制备方法
110-91-8
79-44-7
38952-61-3
以吗啉和二甲氨基甲酰氯为原料合成N,N-二甲基吗啉-4-甲酰胺的一般步骤如下：将吗啉（0.5 mol）溶解于二氯甲烷（DCM，300 mL）和10%氢氧化钠溶液（300 mL）的混合溶剂中。随后，在10分钟内缓慢加入二甲氨基甲酰氯（0.6 mol）的二氯甲烷（200 mL）溶液。加料完毕后，将反应混合物在室温下持续搅拌3小时。反应完成后，分离有机层，水层用二氯甲烷（100 mL）进行反萃取。合并有机相，用饱和氯化钠溶液（2×100 mL）洗涤。有机层经无水硫酸镁干燥后过滤，减压浓缩去除溶剂，得到油状粗产物。通过蒸馏纯化，收集沸点为127-129℃的馏分，得到无色油状的目标化合物N,N-二甲基吗啉-4-甲酰胺，收率为93%。产物结构经1H-NMR（CDCl3）和13C-NMR（CDCl3）确认：1H-NMR（CDCl3）：δ2.72（s，6H，2CH3），3.08-3.11（m，4H，2CH2），3.54-3.57（m，4H，2CH2）ppm；13C-NMR（CDCl3）：δ38.0,47.1,66.3,164.3 ppm。
参考文献：
[1] Journal of Peptide Science, 2010, vol. 16, # 1, p. 6 - 9
[2] Molecules, 2014, vol. 19, # 11, p. 18953 - 18965
[3] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 7, p. 2731 - 2737
[4] Chemistry - A European Journal, 2009, vol. 15, # 37, p. 9404 - 9416
[5] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 19, p. 3641 - 3649