29055-08-1

119-68-6

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a) 制备2-(N-甲基氨基)苄醇 在氩气保护下，将氢化铝锂（0.76 g，0.02 mol）悬浮于无水四氢呋喃（40 mL）中。向此悬浮液中缓慢加入N-甲基邻氨基苯甲酸（1.51 g，0.01 mol）的无水四氢呋喃溶液。反应混合物回流1小时后，通过加入冰水（50 mL）淬灭反应。将混合物通过硅藻土垫过滤，并用二氯甲烷（50 mL）彻底洗涤滤饼。分离有机层，水层用二氯甲烷（50 mL）进一步萃取。合并所有有机层，用盐水（30 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。所得淡黄色油状物通过硅胶柱色谱（Wakogel C-200，50 g，洗脱剂为正己烷:乙酸乙酯=2:1）纯化，得到无色油状物(2-(甲基氨基)苯基)甲醇（1.18 g，收率86%）。 1H-NMR（270 MHz，CDCl3）: δ 2.87（3H，s），3.00-3.10（1H，br.s），4.64（2H，s），6.65-6.69（2H，m），7.05（1H，d，J=7.2 Hz），7.23-7.29（1H，m）。

参考文献：

[1] Patent: US6812238, 2004, B1. Location in patent: Page/Page column 21; 31-32

[2] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 21, p. 5572 - 5575