24922-00-7

4524-93-0

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6a）在-55至-65℃条件下，向含有丙二酸单乙酯（13.6 mL，115 mmol）和催化量2,2'-联吡啶的溶液中缓慢滴加2.4 M正丁基锂的己烷溶液（92.0 mL，230 mmol）。滴加完毕后，分批加入环戊甲酰氯（7.0 mL，58 mmol）。反应混合物在搅拌下逐渐升温至室温，随后倒入1N盐酸水溶液和乙醚的混合液中。分离有机层，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤三次，无水硫酸镁干燥，浓缩后通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：0-5%乙酸乙酯的己烷溶液梯度洗脱），得到3-环戊基-3-氧代丙酸乙酯（9.50 g，收率89%）。1H-NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ 4.06（q，J = 7 Hz，2H），3.60（s，2H），2.99-2.91（m，1H），1.78-1.47（m，8H），1.15（t，J = 7 Hz，3H）。

参考文献：

[1] Patent: US2008/96921, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 42

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, vol. 41, # 17, p. 3186 - 3201