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1.注意!应在通风橱中小心操作。
在装有搅拌器，回流冷凝器和通入氮气的1升三颈瓶中，加入240毫升不含空气的水，11升〔160克，0.802毫摩尔)五挨基铁和83毫升(60克;0.59摩尔)三乙胺。在搅拌和通氮下，在80℃加热10小时或过夜。注意保持适当的温度，若低于75℃反应不完全，高于90℃铁配合物发生分解。生成的十一被基三铁酸氢三乙钱在80℃时为深红色油状物，但冷却时固化，对空气稳定二 所得固体物用水洗涤几次，洗涤要当心，因可能残留一些未反应的五羰基铁，在洗涤液中加入嗅水以销毁毅基铁后方可除排。洗毕，将固体物溶于约600毫升甲醇，并缓慢加入1升1:1的盐酸水溶液，在蒸汽浴上加热几小时，直到溶液变为淡绿色，十二数基三铁漂浮于液面为止。滤出产品，依次地用水、甲醇和石油醚(40一60℃)洗涤几次，然后在真空中干燥。有时，采用这种方法所得的十二欺基铁呈微细分散，于燥时会自燃，为排除这种危险，可将粗品置索氏抽提器内的纸套筒中，用石油醚(40一60℃)萃取。这样可以得到较大些的晶体产品，重90一96克。产
量随反应条件而有所变化。