1702-18-7

53976-62-8

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3,6-二氯-2-氰基吡啶的合成：将2,5-二氯吡啶-N-氧化物（11.7 g，71.38 mmol）分批加入硫酸二甲酯（9 g，71.35 mmol）中，随后搅拌反应混合物过夜。反应完成后，向混合物中加入50 mL乙醚，继续搅拌。随后，通过倾析法移除乙醚层，剩余乙醚在真空下蒸馏除去。将残余物溶解于50 mL水中，得到溶液A。在另一容器中，将氰化钠（13.77 g，71.38×3.9 mmol）溶解于67.4 mL水中，并在氮气保护下将溶液冷却至-7℃至15℃。在持续搅拌下，将预先制备的溶液A缓慢滴加至此冷却的氰化钠溶液中。滴加完毕后，保持反应温度不变，继续搅拌1.5小时。反应结束后，过滤收集析出的晶体沉淀，用水洗涤，随后用少量乙酸乙酯洗涤固体产物。所得白色固体的熔点为90-92℃，产量为6.6 g，产率为53.6%。产物经IR（KBr，cm-1）分析显示特征吸收峰：2254, 1428, 1164, 840。1H-NMR（60 MHz，CDCl3，δ）数据：7.4（1H，d，J = 8 Hz，吡啶环H），7.8（1H，d，J = 8 Hz，吡啶环H）。

参考文献：

[1] Patent: US6610853, 2003, B1

[2] Patent: US6159901, 2000, A

[3] Patent: US6200933, 2001, B1