16499-63-1
分子式
C9H4ClF3N2
结构式
基本信息
英文别名
4-Chloro-5-(trifluoromethyl)quinazoline
Quinazoline, 4-chloro-5-(trifluoromethyl)-
4-chloro-5-(trifluoroMethyl)-3,4-dihydroquinazoline
Quinazoline, 4-chloro-5-(trifluoromethyl)-
4-chloro-5-(trifluoroMethyl)-3,4-dihydroquinazoline
物理化学性质
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
安全数据
| 危险性符号(GHS) | ![]() GHS07 |
| 警示词 | 警告 |
| 危险性描述 | H302-H315-H319-H335 |
| 防范说明 | P261-P305+P351+P338 |
制备方法
方法1
436-73-7
16499-63-1
以5-(三氟甲基)喹唑啉-4(3H)-酮为原料合成4-氯-5-(三氟甲基)喹唑啉的一般步骤如下:在0℃条件下,向含有中间体14-b(8.00g,37.4mmol)的磷酰氯(331g,2.16mol)混合物中缓慢加入三乙胺(29.3ml,210mmol)。将反应混合物加热回流2小时。反应完成后,通过真空蒸发去除溶剂。将残余物溶解于乙酸乙酯(200ml)中,并将该溶液缓慢倒入冰(200g)中进行淬灭。分离有机层后,依次用水(1×100ml)、10%碳酸氢钠水溶液(2×100ml)、水(1×100ml)和盐水(1×100ml)洗涤。有机层经无水硫酸钠干燥,过滤后真空浓缩。残余物通过硅胶柱色谱法纯化,洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯(比例从1/0渐变至1/1),得到目标产物中间体14(7.97g,收率91.38%)。产物经1H NMR(400MHz,CDCl3)表征,化学位移δppm为7.89-8.06(m,1H),8.22(d,J=7.50Hz,1H),8.31(d,J=8.38Hz,1H),9.11(s,1H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2016/91791, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 26; 27
[2] Patent: WO2016/91774, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 84
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