15321-51-4

1. 注意l应在通风橱内进行操作。
将装有搅拌器、气体导入管和汞计泡器的1升三颈烧瓶置于5升镀银杜瓦瓶中并用流水冷却，通氮气冲洗后，加入100毫升?(146克，0.746摩尔)五拨基铁和200毫升冰醋孩，然后用125瓦高压汞灯照射。为了避免冷却水与永灯接触，该照射系统用石英管(长约30厘米，内径约1.7厘米)制成。将管子一端封闭，内接一个125瓦汞蒸汽灯泡，其连接线用瓷环绝缘。石英管置于杜瓦瓶内的水中并尽可能r近反应瓶。为了避免因产物沉积于反应器璧而引起的光强度的减弱，应有效地搅拌反应混合物。如果产物沉积于器壁，可不时地中断反应以清除生成的九拨基二铁。沉积物经氮气冲洗几次后仍返回反应瓶内。照24小时(注)后，滤集九羰 基二铁，用乙醇、乙醚依次洗涤，真空干燥得100一122克(74一 91%产品。当杜瓦瓶不加盖时，产率只有74%;当性瓦瓶的塑料桶和盖都用铝箔衬里时，产率高达91%。